方法原理
空氣中l(wèi)v氣用大型氣泡吸收管采集，在酸性溶液中，氯置換出溴化鉀中的溴，溴破壞甲基橙分子結(jié)構(gòu)使褪色；根據(jù)褪色程度，于515nm 波長處測量吸光度，定量測定。
儀器及試劑
美析UV1300紫外分光光度計。
大型氣泡吸收管。
空氣采樣器，流量0~ 1L/min。
具塞比色管，10ml。
實驗用水為無氯蒸餾水。
吸收液:稱取0.1000g 甲基橙，溶于約100ml 40~ 50^C水中，冷卻后加入20ml 95%(V/N)乙醇，
用水定量轉(zhuǎn)移入1000ml容量瓶中，并稀釋至刻度。1ml 此溶液約相當(dāng)于24μg氯。
標(biāo)定方法:
量取5.0ml此溶液于100ml錐形瓶中,加入0.1g溴化鉀，20ml水和5ml硫酸溶液(2.57mol/L);
用5ml微量滴定管逐滴加入氯標(biāo)準(zhǔn)溶液;在滴定至接近終點時，每加1滴必須振搖5min，待顏色完quan褪去后才能再加，滴加至甲基橙紅色褪去為止。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液用量計算1ml此溶液相當(dāng)于氯的含量。
然后，取相當(dāng)于1.25mg氯的此溶液(約50m)，于500ml容量瓶中，加入1g溴化鉀，加水至
刻度。1ml 此溶液相當(dāng)于2.5ug氯。再取400ml此溶液與100ml硫酸溶液(2.57mol/L)混合，為吸收液。
標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取0.3925g溴酸鉀( 于105C干燥2h)，溶于水并定量轉(zhuǎn)移入500ml容量瓶
中，稀釋至刻度。此溶液1ml相當(dāng)于1.0mg氯標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用，用水稀釋成1ml相當(dāng)于l0.0ug氯標(biāo)準(zhǔn)溶液�；蛴脟�認(rèn)ke的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。
樣品的采集、運輸和保存
現(xiàn)場采樣按照GBZ 159執(zhí)行。
在采樣點，將一只裝有5.0ml 吸收液的大型氣泡吸收管，以500ml/min 流量采集10min 空氣樣品。
采樣后，封閉吸收管的進出氣口，置清潔容器內(nèi)運輸和保存。樣品應(yīng)在48h內(nèi)測定。
分析步驟
對照試驗：將裝有5.0ml 吸收液的大型氣泡吸收管帶至采樣點，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。
樣品處理：用采過樣的吸收液洗滌進氣管內(nèi)壁3次。將吸收液倒入具塞比色管中，用1.0ml吸收液洗滌吸收管，洗滌液倒入具塞比色管中，搖勻。若樣品液中待測物的濃度超過測定范圍，可用吸收液稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。
標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取6 只具塞比色管，分別加入0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80ml 氯標(biāo)準(zhǔn)溶液，各加水至1.00ml，配成0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0ug 氯標(biāo)準(zhǔn)系列。各標(biāo)準(zhǔn)管加入5.0ml吸收液，搖勻；放置20min，于515nm 波長下測量吸光度；每個濃度重復(fù)測定3次，以吸光度均值對相應(yīng)的氯含量（ug）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
樣品測定：用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品和空白對照溶液。樣品吸光度值減去樣品空白對照吸光度值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得氯含量（ug）。
計算
按式（1）將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積：
293 P
Vo = V ×————— × ————— …… （1）
273 +t 101.3
式中 ：Vo — 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L；
V — 采樣體積，L；
t — 采樣點的氣溫，℃；
P — 采樣點的大氣壓，kPa。
8.2.2 按式（2）計算空氣中氯的濃度：
式中：C － 空氣中氯的濃度，mg/m3；
m － 測得樣品溶液中氯的含量，ug；
Vo － 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L。
注意事項
本法的檢出限為0.2ug/ml；di檢出濃度為0.2mg/m3（以采集5L空氣樣品）。測定范圍為0.2～8ug/ml；相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.7％～2.8％。
本法采樣效率為98.5％～100％。采樣時，若吸收液顏色迅速褪去，則應(yīng)立即結(jié)束采樣。
標(biāo)準(zhǔn)系列和樣品使用的吸收液應(yīng)是同一次配制的。
氯化氫和氯化物對測定無干擾。
氯qi的標(biāo)準(zhǔn)曲線
| 體積（ml） | 0.00 | 0.1 | 0.2 | 0.4 | 0.6 | 0.8 |
| 濃度（ug/mL） | 0.00 | 1.0 | 2.0 | 4.0 | 6.0 | 8.0 |
| 熒光值 | 0.900 | 0.817 | 0.715 | 0.502 | 0.280 | 0.067 |
| 曲線 | Y=0.1055X+0.9162 r=0.9996 |
氯qi的檢出限的測定
| 序號 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 |
| 空白吸光度 | 0.898 | 0.898 | 0.897 | 0.899 | 0.902 | 0.902 | 0.901 | 0.901 | 0.900 | 0.899 |
| 平均值 | 0.900 |
| 檢出限（mg/L） | 0.006 |
氯qi的精密度的測定
對有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（高、中、低）進行7次平行測定，檢測結(jié)果見下表
| 標(biāo)準(zhǔn)樣品 | 測定值 |
| 標(biāo)準(zhǔn)值 | 1.00（mg/L） | 6.00（mg/L） | 2.00（mg/L） |
| 測 定 結(jié) 果 | 1 | 1.09 | 5.98 | 1.94 |
| 2 | 1.09 | 5.98 | 1.94 |
| 3 | 1.09 | 5.98 | 1.94 |
| 4 | 1.09 | 5.98 | 1.94 |
| 5 | 1.09 | 5.98 | 1.94 |
| 6 | 1.10 | 5.99 | 1.94 |
| 7 | 1.10 | 5.99 | 1.94 |
| 平均值（mg/L） | 1.09 | 5.98 | 1.94 |
| 標(biāo)準(zhǔn)偏差S | 0.005 | 0.005 | 0 |
| 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD（%） | 0.1 | 0.1 | 0 |
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