藥材及藥品檢測(cè)的儀器應(yīng)用方案

引言

金屬元素與人體健康的關(guān)系是非常密切的。它們由各種途徑進(jìn)入人體后，微量元素受到體內(nèi)平衡機(jī)制的調(diào)節(jié)和控制，以維持在適當(dāng)足量濃度范圍水平上，并充分發(fā)揮有益作用。但當(dāng)過量積聚于人體時(shí)，超越了機(jī)體的平衡機(jī)制，就會(huì)起有害作用或致人死亡。缺乏時(shí)，也會(huì)使人體健康失常(患病或?qū)е律�長(zhǎng)緩慢)例如:Zn是人體必需的微量元素，己發(fā)現(xiàn)含鋅的酶有20余種。缺鋅會(huì)引起多方面的機(jī)能障礙，如人體發(fā)育遲緩，對(duì)味的敏感減退，厭食，異嗜癖;另外還能引起慢性腹泄，皮膚、口腔潰瘍，容易感冒等。Cr是人體必需的微量營(yíng)養(yǎng)元素，鉻缺乏會(huì)引起胰島素的效力降低。Pb、Cd是對(duì)人體有毒、有害的元素。

Pb干擾智力發(fā)育，導(dǎo)致大腦結(jié)構(gòu)及功能異常，降低激素分泌，有損于人體免疫能力。在Pb、Cd過剩區(qū)，對(duì)人、畜均有不同程度的毒害作用，如改飲用低鉛水、低鎘水、低砷水體等，地方病將嚴(yán)格得到控制。

關(guān)鍵詞:砷;汞;鉛;鎘;銅，原子吸收，原子熒光，

藥材檢測(cè)重金屬的必要性

國(guó)家藥委對(duì)黃曲霉毒素、重金屬及有害元素、農(nóng)藥殘留量等有害物質(zhì)的控制方法、限度值以及重點(diǎn)品種進(jìn)行試驗(yàn)研究,擬在2010年版《中國(guó)藥典》的基礎(chǔ)上，進(jìn)一步增加中藥的安全性指標(biāo)控制項(xiàng)目，尤其是加強(qiáng)對(duì)中藥材中重金屬及有害元素、黃曲霉毒素、農(nóng)藥殘留量的控制。

關(guān)于重金屬及有害元素限量標(biāo)準(zhǔn)

在《中國(guó)藥典》附錄中規(guī)定“除礦物、動(dòng)物、海洋類以外的中藥材中，鉛不得過10mg/kg;鎘不得過1mg/kg;砷不得過5mg/kg;汞不得過1mg/kg;銅不得過20mg/kg。”

2010版藥典部分品種項(xiàng)下規(guī)定了重金屬限度，如甘草、黃芪、丹參、西洋參、白芍、金銀花、枸杞子、冰片、山楂、阿膠，限度按照藥典規(guī)定執(zhí)行。

藥材檢測(cè)的案例分析

根據(jù)各種元素本身的性質(zhì)及原子化的方法不同，分為火焰原子化和無焰原子化等。其中鉛、鎘、銅等應(yīng)用廣的是石墨爐原子吸收法。汞、砷的含量測(cè)定常用原子熒光法。

檢測(cè)步驟

藥材采樣

每種藥材采集重量不少于0.5kg。共采集藥材20個(gè)，采回的藥材樣品用自來水洗凈泥土，再用去離子水漂洗3次。晾干后置于烘箱中以45℃烘至恒重。將烘干樣用高速粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎，打成細(xì)粉,過40目篩裝入密封塑料袋待測(cè)。

重金屬元素處理方法

不同的中藥樣品和檢測(cè)的重金屬元素的不同，其樣品預(yù)處理主要有二種基本方法:一是干法消化(灰化法)，如元胡等;二是濕法消化，如夏枯草、薯攢、杞菊地黃丸等。濕法消化避免重金屬的揮發(fā)損失，甚至可以一次性消化多個(gè)樣品而較多采用。也有用不同的消化方法對(duì)藥材進(jìn)行重金屬含量測(cè)定比較，測(cè)定結(jié)果基本一致。

供試品溶液制備

鉛、鎘、銅、砷供試品溶液制備取丹參藥材粉末樣品0.2 g,精密稱定,置聚四氟乙烯消解罐內(nèi),加硝酸5.0 ml,密封,置 MDS-8微波消解儀中，按照設(shè)定(85℃-5 min, 120℃ -5 min , 175 ℃- 15 min)程序消解wan全,取出消解罐,冷至室溫;開罐并置電子恒溫加熱板上125℃加熱至紅棕色揮盡并濃縮至1~2 ml,冷至室溫;加少量超純水洗滌多次,洗液轉(zhuǎn)移至25 ml量瓶中,用0.2%硝酸加至刻度,即得。同法同時(shí)制備試劑空白溶液。

汞供試品溶液制備取藥材粉末0.2 g,精密稱定,置消解罐內(nèi),加硝酸5 ml,置微波消解儀中,按85℃ -5 min, 120℃ -5 min,175℃- 15 min的消解程序消解,取出消解罐,置電子恒溫加熱板110℃加熱至紅棕色氣體揮盡并濃縮至1 ~2 ml,加少量超純水,繼續(xù)加熱揮至無酸味。冷至室溫，少量多次加10%鹽酸溶液洗滌,洗液全部轉(zhuǎn)移至25 ml量瓶中,用10%鹽酸釋至刻度,即得。同法同時(shí)制備試劑空白溶液。

儀器及試劑

AA-1800EL原子吸收光譜儀（石墨爐一體機(jī)）鉛、鎘、銅空心陰燈

微波消解儀、電熱板

鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，1 000 mg/L( GSB國(guó)家有證物質(zhì))

鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液,1 000 mg/L( GSB國(guó)家有證物質(zhì))

銅標(biāo)準(zhǔn)溶液,1 000 mg/L( GSB國(guó)家有證物質(zhì))

汞標(biāo)準(zhǔn)溶液1 000 mg/L( GSB國(guó)家有證物質(zhì))

砷標(biāo)準(zhǔn)溶液,100 mg/L( GSB國(guó)家有證物質(zhì)) ,

硝酸,鹽酸﹑硼氫化鈉、氫氧化鈉、硝酸鎂等均為優(yōu)純。

原子吸收光譜法

1鉛的測(cè)定(石墨爐法)

測(cè)定條件參考條件=波長(zhǎng)283.3nm，干燥溫度100~120·c，持續(xù)202灰化溫度400~750℃，持續(xù)20~25;原子化溫度1700~2100℃，持續(xù)4~5。

2鎘的測(cè)定(石墨爐法)

測(cè)定條件參考條件:波長(zhǎng)228.8nm，干燥溫度100~120·c，持續(xù)20;灰化溫度300~500℃，持續(xù)20~25;原子化溫度1500~1900℃，持續(xù)4~5。

3.銅的測(cè)定(火焰法)

測(cè)定條件檢測(cè)波長(zhǎng)為324.7nm，采用空氣乙炔火焰，必要時(shí)進(jìn)行背景校正。

標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液和標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備

鉛取濃度為1 000 mg/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，經(jīng)逐稀釋后得濃度為50 ug/L的鉛儲(chǔ)備液,稀釋為5、10、20、40 、50 ug/L濃度即得工作曲線溶液。

鎘取濃度為1000 mg/L的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液，經(jīng)逐稀釋后得濃度為5 ug/L的鎘儲(chǔ)備液,稀釋為0.5、1、2、3、4、5 ug/L濃度的工作曲線溶液。

銅取濃度為1000 mg/L的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，經(jīng)逐稀釋后得濃度為200 ug/L的銅儲(chǔ)備液,稀釋為20、50、100、150、200 ug/L濃度的工作曲線溶液。

基體改進(jìn)劑測(cè)定鉛、鎘、銅、都采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%硝酸鎂溶液。

精密量取Pb、Cd、Cu 、標(biāo)準(zhǔn)溶液,按照分別配制各元素的標(biāo)準(zhǔn)系列濃度,Pb、Cd、Cu、進(jìn)樣體積為20ml, 。以進(jìn)樣濃度(C)為橫坐標(biāo),吸光度(A)為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,根據(jù)線性計(jì)算結(jié)果。

該方法推薦美析AA-1800EL原子吸收光譜儀石墨爐一體機(jī)

關(guān)于美析

 美析主營(yíng)光譜類儀器可見分光光度計(jì)、紫外可見分光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計(jì)、原子熒光光度計(jì)、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等域。同時(shí)美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計(jì)、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗(yàn)，結(jié)合市場(chǎng)的zui新實(shí)際需求，近期將陸續(xù)推出一批quan新的分析類儀器。