原理

苯胺氣體經(jīng)硫酸溶液吸收后,在 pH2~3和15~20℃的條件下,經(jīng)亞硝酸鈉重氮化,過(guò)量的亞硝酸鈉用氨基磺酸餃除去,苯胺重氮化后與鹽酸萘乙二胺偶合生成紫紅色化合物,在波長(zhǎng)550 nm處反應(yīng)式如下:

儀器及試劑

美析V-1500CPC可見(jiàn)分光光度計(jì):附1cm吸收池。

采樣器:流量范圍為0.2~-1.0L/min的空氣采樣器(備有流量測(cè)量裝置)。

皂膜流量計(jì)。

多孔玻板吸收管:50 ml或125 ml。要求流量0. 5 L/min時(shí),阻力為6.7±0.7 kPa。

具塞比色管:25 ml.其 10 ml . 25 ml刻度,經(jīng)校正。

標(biāo)準(zhǔn)皮托管:具校正系數(shù)。

傾斜式微壓計(jì)。

采樣引氣管:聚四氟乙烯管,內(nèi)徑6~7 mm,引氣管端帶有玻璃纖維濾料。4.9空盒氣壓表。

水銀溫度計(jì):0~~100℃。

除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭┖桶?span>3.1條制備的水。

不含有機(jī)物的蒸餾水:加少量高錳酸鉀的堿性溶液于水中,再行蒸餾即得(在整個(gè)蒸餾過(guò)程中水應(yīng)始終保持紅色,否則應(yīng)隨時(shí)補(bǔ)加高錳酸鉀>。

吸收液:c(1/2H2SO4)=0.01 mol/L硫酸溶液。

亞硝酸鈉(NaNO2)溶液;0.25 g /100 ml ,臨用現(xiàn)配。

氨基磺酸餃(NH4SO3NH2)溶液;2.5 g/100 ml,2~5℃保存,使用一周。·

鹽酸萘乙二胺(C12H14N2·2HCl)溶液:0.75 g/100 ml,過(guò)濾后使用,2~5℃保存一周。

苯胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:1mg/ml ,市售證書(shū)的的標(biāo)液

苯胺標(biāo)準(zhǔn)使用溶液;用吸收液逐稀釋至約為5 ug/ml使用溶液。

樣品的采集步驟

采樣系統(tǒng)由采樣引氣管,采樣吸收管、空氣采樣器串聯(lián)組成。吸收管體積為50 ml或125 ml,吸收液、裝液量分別為20 ml或50 ml,以0.5~1.0 L/min 的流量,采氣5~20 min。

樣品的保存

采集好的樣品應(yīng)避光保存v2天內(nèi)分析完畢,于2~5℃可存放一周5.3采樣體積的校準(zhǔn)

流量校準(zhǔn)

在采樣時(shí)用皂膜流量計(jì)對(duì)空氣采樣器進(jìn)行流量校準(zhǔn)。采樣體積Vm(L>按式(1)計(jì)算。

.......1

式中:Q＇1—經(jīng)校準(zhǔn)后的流量,L/min ;

n——-采樣時(shí)間, min 。

壓力測(cè)量

廢氣采樣用標(biāo)準(zhǔn)皮托管和傾斜式微壓計(jì)(4.7)進(jìn)行壓力測(cè)量,空氣采樣用空盒氣壓表進(jìn)行氣壓讀數(shù)。廢氣或空氣壓力以P(kPa)表示。

溫度測(cè)量

用水銀溫度計(jì),測(cè)量管道廢氣空氣溫度,以 tm.(℃)表示。

體積校準(zhǔn)

采氣標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)體積V nd(L)按式(2>計(jì)算。

..........2

式中:Vm——廢氣或空氣采樣體積,L;

ρm——廢氣或空氣壓力,kPa ;

tm——廢氣或空氣溫度，℃;

Vm——廢氣或空氣標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)采樣體積,(0℃,101.325 kPa)L。

檢測(cè)步驟

校準(zhǔn)曲線的繪制

取7支具塞比色管按下表配制標(biāo)準(zhǔn)色列:

將以上標(biāo)準(zhǔn)色列置于15~～20℃水浴條件下﹐加入0.25 g/100 ml亞硝酸鈉溶液0.5 ml搖勻，靜置10 min,再加入氨基磺酸銨溶液0.5 ml搖勻,振蕩兩次,靜置10min,驅(qū)盡氣泡后,加入鹽酸萘乙二胺溶液1.0ml搖勻,靜置45min,從水浴中取出與室溫平衡,用1cm吸收池,以蒸餾水為參比,與550 nm處,測(cè)定吸光度。

樣品測(cè)定

將吸收后的樣品溶液移入50 ml或100 ml容量瓶中,用吸收液稀釋定容。搖勻后取2.0～10.0 ml(吸取量視樣品濃度而定)于25 ml具塞比色管中,用吸收液調(diào)整體積至10.0 ml,按步驟進(jìn)行分光光度測(cè)定。

用現(xiàn)場(chǎng)未采樣空白吸收管的吸收液進(jìn)行空白測(cè)定。

結(jié)果表示

計(jì)算公式

試樣中苯胺的吸光度y用式(4)計(jì)算。

............4

式中:As——樣品測(cè)定樣品吸光度;

Ab——空白試驗(yàn)吸光度。

試樣中苯胺含量x(ug)用式(5>計(jì)算。

.............5

式中:V1－－－－定容體積,ml;

V2——測(cè)定取樣體積,ml。

廢氣或環(huán)境空氣中苯胺濃度c(mg/m3)用式(6)計(jì)算。

.............6

式中:

Vnd－－—采氣標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)體積,(0℃,101.325 kPa)L。

關(guān)于美析

  美析主營(yíng)光譜類(lèi)儀器可見(jiàn)分光光度計(jì)、紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計(jì)、原子熒光光度計(jì)、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無(wú)機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等域。同時(shí)美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計(jì)、電氣應(yīng)用和軟件開(kāi)發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗(yàn)，結(jié)合市場(chǎng)的zui新實(shí)際需求，近期將陸續(xù)推出一批quan新的分析類(lèi)儀器。