測定水質六價鉻的應用方案（分光法）

方案依據(jù)GB 7467-1987 

方法原理

在酸性溶液中，六價鉻與二苯碳酰二肼反應生成紫紅色化合物，于波長540nm處進行分光光度測定。

儀器設備及試劑

使用儀器登記表

使用試劑登記表

分析步驟及要求

樣品保存

實驗室樣品應該用玻璃瓶采集。采集時，加入氫氧化鈉，調節(jié)樣品PH值約為8。并在采集后盡快測定，如放置，不要超過24h。

分析步驟

干擾和消除：

樣品中不含懸浮物，是低色度的清潔地面水可直接測定。

色度校正：如樣品有色但不太深時，按步驟另取一份試樣，以2ml丙酮代替顯色劑，。試份測得的吸光度扣除此色度校正吸光度后，再行計算。

鋅鹽沉淀分離法：對混濁、色度較深的樣品可用此法處理。取適量樣品（含六價鉻少于l00ug）于150ml燒杯中，加水至50ml。滴加氫氧化鈉溶液，調節(jié)溶液PH值為7 ~ 8。在不斷攪拌下，滴加氫氧化鋅共沉淀劑至溶液PH值為8~9。將此溶液轉移至100ml容量瓶中，用水稀釋至標線。用慢速濾紙過濾，棄去10~20ml初濾液，取其中50.0ml濾液供測定。（注：當樣品經(jīng)鋅鹽沉淀分離法處理后仍含有機物干擾測定時，可用酸性高錳酸鉀氧化法破壞有機物后再測定。 即取50ml濾液于l50ml錐形瓶中，加入幾粒玻璃珠，加入0.5ml硫酸溶液、0.5ml磷酸溶液搖勻。加入2滴高鉆錳酸鉀溶液，如紫紅色消退，則應添加高錳酸鉀溶液保持紫紅色。加熱煮沸至溶液體積約剩20ml。取下稍冷，用定量中速濾紙過濾，用水洗滌數(shù)次，合并濾液和洗液至50m1比色管中，加入1ml尿素溶液。搖勻,用滴管滴加亞硝酸鈉溶液，每加一滴充分搖勻，至高錳酸鉀的紫紅色剛好褪去。稍停片刻，待溶液內氣泡逸盡，轉移至50ml比色管中，用水稀釋至標線，供測定用。）

二價鐵、亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽等還原性物質的消除：取適量樣品（含六價鉻少于50ug）于50ml比色管中，用水稀釋至標線，加入4ml顯色劑（II）,混勻,放置5min后，加入1ml 硫酸溶液搖勻。5~10min后，在540nm波長處，用10或30mm光程的比色皿，以水做參比，測定吸光度�？鄢�空白試驗測得的吸光度后,從校準曲線查得六價鉻含量。用同法做校準曲線。

次氯酸鹽等氧化性物質的消除：取適量樣品（含六價鉻少于50ug）于50ml比色管中，用水稀釋至標線,加入0.5ml硫酸溶液、 0.5ml磷酸溶液、1.0ml尿素溶液，搖勻， 逐滴加入1 ml亞硝酸鈉溶液,邊加邊揺,以除去由過量的亞硝酸鈉與尿素反應生成的氣泡，待氣泡除盡后,以下步驟同（免去加硫酸溶液和磷酸溶液）。

鉻標準溶液。

吸取5.00ml鉻標準貯備液置于500ml容量;瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液1ml含 1.00ug六價鉻。使用當天配制此溶液。

吸取25.00ml鉻標準貯備液置于500m I容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液1ml 含5.00ug六價鉻。使用當天配制此溶液。

樣品測定

取適量（含六價銘少于50ug）無色透明試份,置于50ml比色管中,用水取釋至標線。加入0.5ml 硫酸溶液和0.5ml磷酸溶液,搖勻。加入2ml顯色劑（I）,搖勻5〜10min后，在540nm波長處，用10或30mm的比色皿，以水做參比，測定吸光度,扣除空白試驗測得的吸光度后，從校準曲線上查得六價鉻含量。

（注：如經(jīng)鋅鹽沉淀分離,高錳酸鉀氧化法處理的樣品,可直接加入顯色劑測定。）

空白試驗

按相同步驟以50.0ml實驗用水代替水樣進行空白實驗，測定空白吸光度

檢出限的測定

測定7個樣品空白濃度，統(tǒng)計其標準偏差并計算其檢出限，扣除空白值后的與0.01吸光度對應的濃度值為檢出限，MDL=0.01/b，結果如下表：

精密度的測定

取編號為BY400024，批號為B1908010的有證標準物質，進行7次平行測定，檢測結果見下表

結論

將實驗數(shù)據(jù)與標準要求進行對比：

儀器參數(shù)

美析UV-1700PC紫外可見分光光度計

儀器特點

* UV－1700成功實現(xiàn)了高精度和高可靠性測量的嚴格要求，可滿足各種應用的要求，可用在生物研究、生物工業(yè)、藥物分析、制藥、教學研究、環(huán)保、食品衛(wèi)生、臨床檢驗、衛(wèi)生防疫等域。

* 寬廣的波長范圍，可滿足各個域對波長范圍的要求

* 大規(guī)模集成電路的設計大大提高了系統(tǒng)的擴展性和可靠性

* 改良優(yōu)化的光路設計、進口光源和接收器造就了系統(tǒng)高性能和高可靠性

* 豐富的測量方法，具有波長掃描、時間掃描、多波長測定、多階導數(shù)測定（選）、雙波長、三波長（選）DNA蛋白質測量（選）等多種測量方法，可滿足不同測量的要求，并可在6英寸大屏幕上直接顯示

* 根據(jù)用戶的要求可選配單孔架、手動四連架、手動八連架、自動八連架、玻璃支架、試管架、1cm比色架、5cm比色架、10cm比色架等

* 測量數(shù)據(jù)可通過打印機輸出，具有USB接口

* 可斷電保存測量參數(shù)和數(shù)據(jù)，方便用戶使用

* 可通過PC軟件控制實現(xiàn)光譜掃描等更精que和靈活的測量要求

技術指標及基本參數(shù)

* 波長范圍：190～1100nm

* 光譜帶寬：1.8nm

* 波長準確度：±0.3nm

* 波長重現(xiàn)性：≤0.1nm

* 透射比準確度: ±0.3% τ（0-100%τ）±0.002A(0～0.5A)  ±0.003A(0.5A～1A)

* 透射比重復性：±0.15% τ（0-100%τ）±0.001A(0～0.5A)  ±0.0015A(0.5A～1A)

關于美析

美析主營光譜類儀器可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計、原子熒光光度計、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質譜儀，目，我們的產品已廣泛應用于有機化學、無機化學、生物化學、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農業(yè)等域。同時美析利用在產品機械結構、光學設計、電氣應用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗，結合市場的xin實際需求，近期將陸續(xù)推出一批全xin的分析類儀器。