空氣中氨的測定應用方案（靛酚藍分光光度法）

原理

空氣中氨吸收在稀硫酸中，在亞硝酸基鐵氰化na及次氯酸鈉存在下，與水楊酸生成藍綠色的靛酚藍染料，根據(jù)著色深淺，比色定量。

測定范圍:測定范圍為10ml樣品溶液中含0.5~10mg氨。按本法規(guī)定的條件采樣10min,樣品可測濃度范圍為0.1~2mg/m³。

測定下限:檢測下限為0.5mg/10ml，di檢出若采樣體積為5L時，濃度為0.01mg/m³。

儀器和試劑

美析V-1300分光光度計:可測波長為697.5nm，狹縫小于20nm

大型氣泡吸收管:有10ml刻度線，出氣口內徑為1mm，與管底距離應為3~5mm。

空氣采樣器:流量范圍0~2L/min，流量穩(wěn)定。使用后，用皂膜流量計較準采樣系統(tǒng)的流量，誤差應小于±5%。

具塞比色管:10ml。

吸收液[c(H₂SO₄)=0.005mol/L]:量取2.8ml濃硫酸加入水中，并稀釋至1L。臨用時再稀釋10倍。

水楊酸[C₆H₄(OH)COOH]溶液（50g/L):稱取10.0g 水楊酸和 10.0g 檸檬酸鈉(Na₃C₆O₇.2H₂O)，加水約50ml，再加55ml氫氧化鈉溶液[c(NaOH)=2mol/L]，用水稀釋至200ml。此試劑稍有黃色，室溫下可穩(wěn)定一個月。

亞硝基鐵氰化na溶液（10g/L):稱取1.0g亞硝基氰化na[Na₂Fe(CN₅.NO. 2H₂0]，溶于100ml水中。貯于冰箱中可穩(wěn)定一個月。

次氯酸鈉溶液[c(NaCIO)=0.05mol/L]:取1ml次氯酸鈉試劑原液，用碘量法標定其濃度。然后用氫氧化鈉溶液[c(NaOH)=2mol/L]稀釋至0.05mol/L的溶液。貯于冰箱中可保存兩個月。

氨標準溶液

①標準貯備液:稱取0.3142g經105℃干燥 1h的氯化銨(NHCl)，用少量水溶解，移入100ml容量瓶中，用吸收液稀釋至刻度，此液1.00ml含1.00mg 氨。

②標準工作液:臨用時，將標準貯備液用吸收液稀釋成1.00ml含1.00ug氨。

采樣

用一個內裝10ml吸收液的大型氣泡吸收管，以0.5L/min流量，采氣5L，及時記錄采樣點的溫度及大氣壓力。采樣后，樣品在室溫下保存，于24h內分析。

分析步驟

標準曲線的繪制

取10ml具塞比色管7支，按表制備標準系列管。

在各管中加入0.5mL水楊酸溶液，再加入0.10ml亞硝基鐵氰化na溶液和0.10ml次氯酸鈉溶液，混勻，溫室下放置1h.用1cm比色皿，于波長697.5nm處，以水作參比，測定各管溶液的吸光度。以氨含量(ug）作橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制標準曲線，并在各管中加入0.5mL水楊酸溶液，再加入0.10ml亞硝基鐵氰化na溶液和0.10ml 次氯酸鈉溶液，混勻，溫室下放置1h.用1cm比色皿，于波長697.5nm處，以水作參比，測定各管溶液的吸光度。以氨含量(ug）作橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制標準曲線，并計算標準曲線的斜率[標準曲線的斜率應為(0.081±0.003)吸光度/mg氨]，以斜率的倒數(shù)作為樣品測定計算因子Bs (ug/吸光度)。

樣品測定

將樣品溶液轉入具塞比色管中，用少量的水洗吸收管，合并，使總體積為10ml。再按制備標準曲線的操作步驟測定樣品的吸光度。在每批樣品測定的同時，用10ml未采樣的吸收液作試劑空白測定。如果樣品溶液吸光度超過標準曲線范圍，則取部分樣品溶液，用吸收液稀釋后再顯色分析。計算樣品濃度時，要考慮樣品溶液的稀釋倍數(shù)。

計算

將采樣體積換算成標準狀況下的采樣體積。

空氣中氨濃度按下式計算

C= (A-Ao）Bs/Vo

式中:

C——空氣中氨濃度，mg/m3;

A——樣品溶液的吸光度;

A₀——空白溶液的吸光度;

Bs——計算因子，ug/吸光度;

V₀——標準狀況下的采樣體積，L。

關于美析

美析主營光譜類儀器可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計、原子熒光光度計、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質譜儀，目，我們的產品已廣泛應用于有機化學、無機化學、生物化學、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農業(yè)等域。同時美析利用在產品機械結構、光學設計、電氣應用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經驗，結合市場的xin實際需求，近期將陸續(xù)推出一批全xin的分析類儀器。