紫外分光光度法測(cè)定氧氟沙星膠囊的含量
采用紫外分光光度法測(cè)定氧氟沙星原料的含量，現(xiàn)對(duì)采用紫外分光光度法測(cè)定氧氟沙星膠囊的含量進(jìn)行了研究，確定了較好的分析條件，方法簡(jiǎn)便、快速、無干擾，結(jié)果準(zhǔn)確。
1 儀器與材料
1．1 材料：藥品原材料（南京益同藥品有限公司，含量99.95％）：批號(hào)：040112。試劑：鹽酸（分析純）O.1mol/L。
1．
2 儀器：美析儀器UV-1800型紫外分光光度計(jì)，338型高效液相色譜儀（美國Beckman）。 2 方法與結(jié)果 2．1 氧氟沙星標(biāo)準(zhǔn)液：（1）貯備液：精密稱取105℃干燥至恒重的氧氟沙星對(duì)照品適量，置于5Oml容量瓶中，加0.1mol／L鹽酸溶解，并稀釋至刻度，搖勻，從中精密吸取5ml置于100ml容量瓶中，加0.1mol/L鹽酸稀釋至刻度，搖勻。（2）標(biāo)準(zhǔn)液：精密吸取上述溶液1Oml，置于5Oml容量瓶中，加0.1mol/L鹽酸稀釋至刻度，搖勻，即得。
2．2 空白樣品標(biāo)準(zhǔn)液：依照處方，配制不含氧氟沙星的空白輔料，再按標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法制備，即得。
2．
3 測(cè)定方法：（1）供試品溶液的制備：①取20粒氧氟沙星膠囊，測(cè)定其平均裝量。②精密稱取裝量差異下的氧氟沙星膠囊內(nèi)容物適量，置于50ml容量瓶中，加0.1mol／L鹽酸，并稀釋至刻度，搖勻、濾過。③精密吸取上述濾液5ml置于100ml容量瓶中，加0.1mol／L鹽酸稀釋至刻度，搖勻。④精密吸取上述溶液1Oml置于50ml容量瓶中，加0.1mol／L鹽酸稀釋至刻度，搖勻，即得。（2）用供試品溶液與標(biāo)準(zhǔn)品溶液，以0.1mol／L鹽酸 為空白，在293nm處測(cè)其吸收度。（3）根據(jù)公式計(jì)算其含量 2．4 測(cè)定波長的選擇：取標(biāo)準(zhǔn)品溶液，供試品溶液和空白樣品標(biāo)準(zhǔn)液，以0.1mol／1鹽酸為空白，分別在美析UV-1800型紫外分光光度計(jì)，于200～400nm處掃描，所得吸收光譜，對(duì)照品與供試品的吸收曲線基本一致，在（227±1）nm，293nm及（326±1）nm（肩）波長處有吸收峰，其中以293nm處吸收峰的波長適中，吸收強(qiáng)度較大，且溶劑及輔料在此范圍無吸收。輔料在293nm無干擾，故確定293nm為測(cè)定波長。
2．5 標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立：分別精密吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液及空白液8、9、lO、ll、l2 ml。置于5O ml容量瓶中，用0.1 mol／L鹽酸稀釋至刻度，以0.1mol／L鹽酸為空白，在293nm處測(cè)定其吸收度。用*小二乘法對(duì)A與濃度C作線性擬合，得回歸方程：CONC=11.584ABS+0.0698．R=0.999（n=5）。結(jié)果表明氧氟沙星在 5.0880—7.6320g／ml濃度范圍內(nèi)吸收度與濃度具有良好的線性關(guān)系，符合比耳定律。
2．6 穩(wěn)定性考察：將供試品溶液和濃度分別為（4g／ml，6g／ml，10g／m1）的對(duì) 照品溶液，設(shè)在室溫和室內(nèi)正常光線下，放置0、l、4、8、12、24小時(shí)后，測(cè)定吸收度。試驗(yàn)結(jié)果表明，在24小時(shí)之內(nèi)數(shù)據(jù)無顯著變化，溶液比較穩(wěn)定。
2．7 精密度試驗(yàn)：用同一供試液多次于美析UV-1800型紫外分光光度計(jì)上進(jìn)行測(cè)定。可以看出其吸收度及含量基本無明顯的變化，說明其精密度很高。
2．8 重復(fù)性試驗(yàn)：對(duì)氧氟沙星膠囊040110批號(hào)，按擬定的測(cè)定方法進(jìn)行5次測(cè)定，含量為93.45％（標(biāo)示量，均值）RSD為0.16。
2．9 回收率試驗(yàn)：依照氧氟沙星膠囊劑處方配制已知氧氟沙星準(zhǔn)確投入量的試樣溶液，在293nm處測(cè)定吸收度，分別用上述回歸方程計(jì)算回收率。
2．9 樣品測(cè)定：精密稱取裝量差異測(cè)定下氧氟沙星膠囊內(nèi)容物適量，置50ml容量瓶中，按測(cè)定方法處理后測(cè)定，并與HPLC法測(cè)定結(jié)果進(jìn)行對(duì)照。依據(jù)兩種方法測(cè)定結(jié)果的比較。結(jié)果差異無顯著性。
3 結(jié)論： 氧氟沙星在2O0—400nm范圍內(nèi)，以293nm處的吸收率*強(qiáng)烈，本實(shí)驗(yàn)選用293nm為測(cè)定波長。在測(cè)定波長處氧氟沙星膠囊中輔料無吸收，故對(duì)本方法無干擾。在5.0880—7.6320μg/ml濃度范圍內(nèi)線性良好，R為0.9999，可以說本方法是可行的�；厥章蕿�99.05％。RSD為0.22％。說明輔料對(duì)本方法無干擾。本方法與HPLC法（氧氟沙星片部標(biāo)準(zhǔn)）比較，說明兩種方法測(cè)定結(jié)果無顯著性差異。本方法簡(jiǎn)便、快速，適用于生產(chǎn)企業(yè)的質(zhì)量控制。
關(guān)鍵詞：紫外分光光度計(jì)；美析www.macylab.com；膠囊；UV-1800
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