一:選擇題(每題2分,共30分) 1、測得某有色溶液透光度為T,則吸光度A為: A. ; B.-T; C.lgT; D.lg( ) 2、有甲、乙兩個不同濃度的同一有色物質的溶液,用同一波長的光測定。當甲溶液用1cm比色皿,乙溶液用2cm比色皿時獲得的吸光度值相同,則它們的濃度關系為: A.甲是乙的二分; B.乙是甲的兩倍; C.甲等于乙; D.乙是甲的二分 3、原子吸收光譜法常用的光源是: A.氫燈; B.火焰; C.電��; D.空心陰極燈 4、朗伯-比耳定律只適用于: A.白光; B.有色光; C.單色光; D.復合光 5、飽和甘汞電極是常用的參比電極,當有微弱的電流通過飽和和甘汞電極時,其電極電位: A.變大; B.變小; C.為零; D.不變 6、原子吸收分光光度法適宜于: A.元素定性分析; B.痕量定量分析; C.常量定量分析; D.半定量分析 7、原子發(fā)射光譜的光源中,火花光源的蒸發(fā)溫度(Ta)比直流電弧的蒸發(fā)溫度(Tb)( ) A.Ta= Tb B.Ta< Tb C.Ta> Tb D.無法比較 8、由于對氣相色譜法作出杰出貢獻而在1952的獲得諾貝爾獎金的科學家是: A.茨維特; B.瓦爾西; C.馬丁; D.海洛夫斯基 9、作為指示電極,其電位與被測離子濃度的關系為: A.與濃度的對數成正比; B.與濃度成正比; C.與濃度無關; D.符合能斯特方程的關系 10、在發(fā)射光譜分析中具有低干擾、高精度、低檢出限和大線性范圍的光源是: A. ICP; B. 直流電弧; C. 交流電弧; D. 高壓火花 11、原子發(fā)射光譜分析時,作為譜線波長比較標尺的元素是: A.碳; B. 銅; C. 硅; D. 鐵 12、在原子吸收分析中,影響譜線寬度的*主要因素是: A.熱變寬; B.壓力變寬; C.場致變寬; D.自吸變寬 13、人眼能感覺到的光稱為可見光,其波長范圍是: A.400~780nm; B.200~400nm; C.200~600nm; D.400~700mm 14、提高柱溫會使各組分的分配系數K值: A.增大; B.變��; C.視組分性質而增大或變�。� D.呈非線性變化 15、氣-液色譜柱中,與分離度無關的因素是: A.增加柱長; B.改用更靈敏的檢測器; C.較慢地進樣; D.改變固定液的化學性質 二、填空題(每空1分,共22分) 1、不被固定相吸附或溶解的氣體(如空氣、甲烷),從進樣開始到柱后出現濃度值所需的時間稱為_______________。 2、原子光譜的特征為 ,分子光譜的特征為 。 3、常用的參比電極有 和 。 4、在色譜法中,能起分離作用的柱子稱為 ,固定在色譜柱內的填充物稱為 。 5、氣相色譜法的兩個基本理論為 和 。 6、庫侖分析的必要條件是電流效率為 。 7、在光度法中,繪制吸收曲線的目的是為了選擇______________;確定試樣濃度需要繪制____________________。 8、原子吸收分光光度計的主要組成部件有 、_____________系統(tǒng)、_________________系統(tǒng)和 系統(tǒng)。 9、原子發(fā)射常用的光源有 、 、 和 。 10、按照極化產生的原因可以把極化分為 和 。 三、簡答題(共18分) 1、簡述原子吸收分光光度計與紫外可見分光光度計的相同之處和不同之處。(6分) 2、ICP光源的主要特點是什么?(6分) 3、原子發(fā)射光譜分析所用儀器由哪幾部分組成,其主要作用是什么?(6分) 四、計算題(30分) 1、取10mL含氯離子水樣,插入氯離子電極和參比電極,測得電動勢為200 mV,加入0.1 mL0.1 mol·L-1的NaC1標準溶液后電動勢為185 mV。已知電極的響應斜率為59mV。求水樣中氯離子含量。(10分) 2、一個0.1 mo1·L-1 CuSO4溶液,其中H2SO4的濃度為1 mol·L-1,用兩個鉑電極進行電解,氧在鉑上析出的超電位為0.40 V,氫在銅上析出的超電位為0.60 V。 (1)外加電壓達到何值Cu才開始在陰極析出。 (2)若外加電壓剛好等于氫析出的分解電壓,當電解完畢時留在溶液中未析出的銅的濃度是多少?(10分) 3、在一定條件下,兩個組分的調整保留時間分別為85秒和100秒,要達到完全分離,即R=1.5。計算需要多少塊有效塔板。若填充柱的塔板高度為0.1 cm,柱長是多少?(10分) 參考答案 一、選擇題 1. D 2. D 3. D 4. C 5. D 6. B 7. C 8. C 9. D 10. A 11. D 12. A 13. A 14.B 15. B 二、填空題 1. 死時間 2. 線光譜,帶光譜 3. 飽和甘汞電極,Ag/AgCl電極 4. 色譜柱,固定相 5. 塔板理論和速率理論 6. 100% 7. 入射光波長,標準曲線 8. 光源、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)、檢測系統(tǒng) 9. 直流電弧,交流電弧,高壓火花和ICP光源 10. 濃差極化、電化學極化 三、簡答題 1. 相同點: (1). 均屬于光吸收分析方法,且符合比爾定律; (2). 儀器裝置均由四部分組成(光源,試樣架,單色器,檢測及讀數系統(tǒng))。 不同點: (1). 光源不同。分光光度法是分子吸收(寬帶吸收),采用連續(xù)光源,原子吸收是銳線吸收(窄帶吸收),采用銳線光源; (2). 吸收池不同,且排列位置不同。分光光度法吸收池是比色皿,置于單色器之后,原子吸收法則為原子化器,置于單色器之前。 2. (1)檢出限低,可達 級;(2)精密度高,可達 ;(3)工作曲線線性范圍寬,可達4—5數量級;(4)基體效應小,準確度高;(5)光譜背景小和多元素同時測定。 3. 原子發(fā)射光譜分析所用儀器裝置通常包括光源、光譜儀和檢測器三部分組成。 光源作用是提供能量,使物質蒸發(fā)和激發(fā)。 光譜儀作用是把復合光分解為單色光,即起分光作用。 檢測器是進行光譜信號檢測,常用檢測方法有攝譜法和光電法。攝譜法是用感光板記錄光譜信號,光電法是用光電倍增管等光電子元件檢測光譜信號。 四、計算題 1、解:已知E1=0.200V, E2=0.185V 下式減上式,得 則cx=1.26×10-3mol·L-1 2、(1) V V E外=Ea +ηa–Ec=1.22+0.40-0.307=1.313V (2) 即Ec= –0.60V [Cu2+]=1.73×10-32mol·L-1 3、解: r21= 100 / 85 = 1.18 n有效 = 16R2 [r21 / (r21 —1) ]2 = 16×1.52 ×(1.18 / 0.18 ) 2 = 1547(塊) L有效 = n有效·H有效 = 1547×0.1 = 155 cm 即柱長為1.55米時,兩組分可以得到完全分離。 |