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AA-1800C型原子吸收光譜儀檢測(cè)魚(yú)粉中的鎘含量

發(fā)布日期：[2015/5/8 10:08:42] 共閱[11425]次

AA-1800C型原子吸收光譜儀檢測(cè)魚(yú)粉中的鎘含量

關(guān)鍵詞：AA-1800C原子吸收光譜儀；魚(yú)粉中的鎘；美析儀器www.macylab.com；

飼料及飼料原料中鎘元素超標(biāo)會(huì)對(duì)被飼喂動(dòng)物造成傷害，導(dǎo)致骨軟化及易骨折等。長(zhǎng)期飼喂鎘會(huì)蓄積于動(dòng)物體內(nèi)，造成動(dòng)物產(chǎn)品中的鎘含量升高，進(jìn)而影響到人身體健康與生命安全。本文對(duì)以火焰－原子吸收光譜法檢測(cè)飼料中鎘的方法加以探討，經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)證明此方法操作簡(jiǎn)單、重復(fù)性好，標(biāo)準(zhǔn)曲線的r值可達(dá)到0.9994，測(cè)定回收率≥98.26%。

    1 鎘元素的簡(jiǎn)介
    1.1 鎘的化學(xué)性質(zhì)
    鎘（Cd）是一種微軟并稍帶藍(lán)色的銀白色金屬，熔點(diǎn)320.9℃，沸點(diǎn) 767℃。鎘在潮濕的空氣中會(huì)緩慢氧化形成氧化鎘（CdO），自然界中的鎘主要以+2價(jià)形式存在；鎘主要以水溶性鎘、吸附性鎘和難溶性鎘3種形式存在。常見(jiàn)的鎘化物中只有硫酸鎘（CdSO4）、硝酸鎘[Cd（NO3）2] 和氯化鎘（CdCl2）是可溶性的，化合物中以氧化鎘毒性。
    1.2 鎘的危害
    1.2.1 鎘集中在腎皮質(zhì)的近曲小管，與其中的金屬硫蛋白結(jié)合，使后者耗竭，同時(shí)鎘抑制了某些含疏基酶的活性，進(jìn)而使近曲小管上皮細(xì)胞的線粒體發(fā)生膨脹變性，造成近曲小管重吸收功能障礙、腎功能障礙，進(jìn)而出現(xiàn)蛋白質(zhì)尿、糖尿、氨基酸尿及尿鈣和尿磷增加的現(xiàn)象，尿鈣和尿磷的長(zhǎng)期增加會(huì)引發(fā)骨質(zhì)疏松癥。另外，腎臟功能受損抑制了VD的活性。VD的正常代謝受到干擾，也會(huì)妨礙鈣、磷在骨質(zhì)中的正常沉著和儲(chǔ)存。含鎘化合物在動(dòng)物體內(nèi)蓄積性很強(qiáng)，生活在含鎘廢水中的魚(yú)貝類及其他水生生物中鎘含量可高于正常生物的4～50倍，個(gè)別的魚(yú)貝類甚至達(dá)到100～210倍。
    1.2.2 鎘能強(qiáng)烈地干擾+2價(jià)態(tài)金屬元素的吸收和在組織中的積累，特別是對(duì)鐵、銅、鋅等元素的干擾，從而導(dǎo)致缺乏癥。動(dòng)物攝入大量鎘后，尿液中鐵元素明顯增加。鎘還可能抑制骨髓內(nèi)血紅蛋白的合成，引起動(dòng)物貧血。因?yàn)殒k與疏基的親和力比鋅大，可以取代動(dòng)物體內(nèi)含鋅酶中的鋅，使酶失去活性。
    1.2.3 鎘能引起公畜睪丸精原上皮細(xì)胞和間質(zhì)細(xì)胞的出血、壞死，并使公畜睪丸萎縮。其原因可能是鎘對(duì)動(dòng)物血管的損害進(jìn)而阻礙睪丸的血液供應(yīng)。長(zhǎng)期少量攝入鎘，也可使動(dòng)物的生長(zhǎng)速度降低，甚至生長(zhǎng)停滯。
    1.2.4 飼料中鎘危害的另一個(gè)方面表現(xiàn)在鎘在畜產(chǎn)品中的殘留和富積作用，動(dòng)物組織中鎘含量與飼料日糧中鎘含量呈正相關(guān)。飼喂含鎘2mg/kg日糧3個(gè)月后，動(dòng)物組織中沒(méi)有明顯發(fā)現(xiàn)鎘的殘留；但當(dāng)飼料中鎘含量達(dá)到48mg/kg時(shí)，可在動(dòng)物組織中檢測(cè)出殘留的鎘。根據(jù)我國(guó)飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB13078-2001中的規(guī)定，動(dòng)物配合飼料中鎘含量不得超過(guò)0.5mg/kg。

    2 方法原理
    以干灰化法分解樣品，在酸性條件下及有碘化鉀存在時(shí)，鎘離子與碘離子形成絡(luò)合物，被甲基異丁酮萃取分離，將有機(jī)相噴入空氣－乙炔火焰，使鎘原子化，測(cè)定其對(duì)特征共振線228.8nm的吸光度，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較而求得鎘的含量。

    3 試劑和溶液
    除特殊規(guī)定外，本方法所用試劑均為分析純，試驗(yàn)用水為蒸餾水，應(yīng)符合GB/T 6682-1992中二級(jí)水的規(guī)定。
    3.1 硝酸（優(yōu)級(jí)純）。
    3.2 鹽酸（優(yōu)級(jí)純）。
    3.3 2mol/L碘化鉀溶液：稱取332g碘化鉀，用蒸餾水定容至1 000mL容量瓶中。
    3.4 5%抗壞血酸溶液：稱取5g抗壞血酸，用蒸餾水定容至100mL容量瓶中。
    3.5 1mol/L鹽酸溶液：量取鹽酸（3.2）10mL，加入110mL水中，搖勻。
    3.6 甲基異丁酮。
    3.7 鎘標(biāo)準(zhǔn)貯備液：濃度為100μg/mL，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心提供，4℃避光保存。
    3.8 鎘標(biāo)準(zhǔn)工作液：吸取鎘標(biāo)準(zhǔn)貯備液（3.7）1mL，用1mol/L鹽酸溶液（3.5）定容于100mL容量瓶中，此標(biāo)準(zhǔn)濃度為1.0μg/mL。

    4 儀器設(shè)備
    4.1 電子天平：感量0.0001g。
    4.2 馬福爐。
    4.3 可調(diào)溫電爐：1 000W。
    4.4 AA-1800C原子吸收分光光度計(jì)，帶鎘空心陰極燈。
    4.5 瓷坩堝：50mL。
    4.6 容量瓶：50、100mL。
    4.7 移液管：1、2、5、10、15、20mL。
    4.8 具塞比色管：25mL。

    5 測(cè)定步驟
    5.1 試樣處理
    稱取飼料樣品5g（精確至0.0001g），置于瓷坩堝（4.5）中，在可調(diào)溫電爐（4.3）上先從低溫開(kāi)始，逐漸提高溫度碳化樣品，直至不冒煙為止。將坩堝放入馬福爐中，先從低溫開(kāi)始200℃保持1h，再升至300℃保持1h，*后升溫至500℃灼燒16h。冷卻后，加入少量蒸餾水潤(rùn)濕，加入硝酸（3.1）5mL，置于電爐上加熱分解試樣至近干。冷卻后加入1mol/L鹽酸溶液（3.5）10mL，煮沸，冷卻后用1mol/L鹽酸溶液轉(zhuǎn)移定容至50mL容量瓶中，搖勻過(guò)濾，此溶液為試樣制備溶液。同時(shí)制備試劑空白溶液。
    5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
    精確移取鎘標(biāo)準(zhǔn)工作液（3.8）0、1.25、2.50、5.00、7.50、10.00mL，分別置于25mL具塞比色管中，以1mol/L鹽酸溶液（3.5）稀釋至15mL，加入2mol/L碘化鉀溶液（3.3）2mL，搖勻，放置15min；加入5%抗壞血酸溶液（3.4）1mL，搖勻，放置5min；準(zhǔn)確加入甲基異丁酮（3.6）5mL，振動(dòng)萃取5min，靜置分層后，上層有機(jī)相（甲基異丁酮相）導(dǎo)入原子吸收分光光度計(jì)（4.4），在波長(zhǎng)228.8nm處測(cè)定其吸光度。以濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線（圖1）。
    5.3 測(cè)定
    準(zhǔn)確移取試樣制備溶液（5.1）10mL及同量試劑空白溶液于25mL具塞比色管中，依次加入2mol/L碘化鉀溶液（3.3）2mL，搖勻，放置15min；加入5%抗壞血酸溶液（3.4）1mL，搖勻，放置5min；準(zhǔn)確加入甲基異丁酮（3.6）5mL，振動(dòng)萃取5min，靜置分層，同標(biāo)準(zhǔn)曲線導(dǎo)入原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定其試樣溶液中鎘的濃度。

    6 測(cè)定結(jié)果及分析
    6.1 測(cè)定結(jié)果

圖1 原子吸收分光光度計(jì)法測(cè)鎘濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線

表1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

標(biāo)準(zhǔn)濃度/μg	0	1.25	2.50	5.00	7.50	10.00
吸光度值	0.00236	0.1638	0.2845	0.5011	0.6712	0.8079
r=0.9994

表2 回收率

編號(hào)	添加量/μg	吸光度值（A）	測(cè)得含量/μg	回收率/%
T1 T2 T3 T4 T5 T6 T7 T8 T9 T10 T11 T12	1.25 1.25 1.25 1.25 2.50 2.50 2.50 2.50 7.50 7.50 7.50 7.50	0.1588 0.1593 0.1576 0.1581 0.2789 0.2795 0.2811 0.2792 0.6696 0.6709 0.6683 0.6716	1.2298 1.2359 1.2196 1.2211 2.4144 2.4218 2.4316 2.4181 7.4411 7.5029 7.4380 7.5088	98.38 98.87 97.57 97.69 96.58 96.87 97.26 96.72 99.88 100.04 99.17 100.12
平均回收率＝98.26

表3 飼料樣品的檢測(cè)數(shù)據(jù)

樣品編號(hào)	樣品質(zhì)量/g	檢測(cè)吸光度（A）	溶液中鎘的質(zhì)量/μg	定容體積/mL	分取溶液體積/mL	含量（mg/kg）
0空白 A1 A2 A3 A4 A5 A6 A7 A8 A9 A10 A11 A12 A13 A14 A15 A16 A17 A18 B1 B2 B3 B4 B5 B6 B7 B8 B9 B10 B11 B12 C1 C2 C3 C4 C5 C6 C7 C8 C9 C10	/ 5.0011 5.0016 5.0005 5.0008 5.0023 5.0026 5.0018 5.0015 5.0029 5.0022 5.0031 5.0032 5.0025 5.0021 5.0033 5.0036 5.0027 5.0024 5.0036 5.0030 5.0026 5.0020 5.0029 5.0025 5.0010 5.0015 5.0038 5.0032 5.0026 5.0021 5.0026 5.0029 5.0028 5.0020 5.0021 5.0025 5.0030 5.0034 5.0032 5.0030	0.00132 0.00467 0.00453 0.00785 0.00840 0.00450 0.00461 0.00684 0.00691 0.00446 0.00439 0.00886 0.00895 0.00571 0.00564 0.00423 0.00437 0.00907 0.00916 0.05743 0.05759 0.05215 0.05221 0.07411 0.07418 0.06326 0.06332 0.06346 0.06334 0.06811 0.06805 0.09124 0.09102 0.08522 0.08418 0.07998 0.08002 0.08152 0.08166 0.07663 0.07674	0 0.00218 0.00217 0.00296 0.00309 0.00217 0.00227 0.00275 0.00280 0.00193 0.00189 0.00339 0.00342 0.00246 0.00239 0.00211 0.00218 0.00325 0.00331 0.07670 0.07868 0.05114 0.05218 0.2228 0.2237 0.1481 0.1495 0.1512 0.1498 0.2087 0.2080 0.4946 0.4949 0.4202 0.4074 0.3555 0.3560 0.3745 0.3762 0.3140 0.3154	50.0 50.0 50.0 50.0 50.0 50.0 50.0 50.0 50.0 50.0 50.0 50.0 50.0 50.0 50.0 50.0 50.0 50.0 50.0 50.0 50.0 50.0 50.0 50.0 50.0 50.0 50.0 50.0 50.0 50.0 50.0 50.0 50.0 50.0 50.0 50.0 50.0 50.0 50.0 50.0 50.0	10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0	/ 0.0022 0.0022 0.0030 0.0030 0.0022 0.0022 0.0027 0.0028 0.0019 0.0019 0.0034 0.0034 0.0025 0.0024 0.0021 0.0022 0.0032 0.0033 0.0766 0.0786 0.0511 0.0521 0.2227 0.2236 0.1481 0.1495 0.1511 0.1497 0.2086 0.2079 0.4943 0.4946 0.4200 0.4072 0.3554 0.3558 0.3743 0.3759 0.3138 0.3152

    式中：X－試樣中鎘的含量，mg/kg；
    A1－待測(cè)試樣溶液中鎘的質(zhì)量，μg；
    A0－試劑空白溶液中鎘的質(zhì)量，μg；
    m－試樣質(zhì)量，g；
    V1－試樣處理溶液定容總體積，mL；
    V2－分取試樣處理溶液體積，mL。
    6.2 數(shù)據(jù)分析
    根據(jù)飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB 13078-2001中的規(guī)定，配合飼料中鎘的允許量≤0.5mg/kg；魚(yú)粉中鎘的允許量≤2.0mg/kg；而濃縮飼料沒(méi)有規(guī)定鎘的允許量，故參照配合飼料中鎘的允許執(zhí)行應(yīng)≤0.5mg/kg。表3中A字頭編號(hào)是配合飼料樣品，以B字頭編號(hào)是濃縮飼料樣品，以C字頭編號(hào)是魚(yú)粉樣品，本次檢測(cè)均符合飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB13078-2001中的規(guī)定，可表明目前市場(chǎng)上飼料產(chǎn)品質(zhì)量安全可靠。通過(guò)表1可以看出，標(biāo)準(zhǔn)曲線的r值可達(dá)到0.9994，證明此實(shí)驗(yàn)所提供的儀器條件能夠滿足檢測(cè)需求。通過(guò)表2可以看出，平均回收率可達(dá)到98.26%，當(dāng)添加量低時(shí)，回收率也低，隨著添加量的提高回收率也相應(yīng)提高，當(dāng)添加量為7.5μg時(shí)回收率。

    7 注意事項(xiàng)
    7.1 配合飼料、濃縮飼料、魚(yú)粉應(yīng)充分灰化，有利于檢測(cè)數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性，降低平行樣品之間的相對(duì)偏差。當(dāng)灰化后的魚(yú)粉樣品從馬福爐中取出后，有明顯的黑色顆粒，充分冷卻后加入蒸餾水兩滴，放入馬福爐中550℃繼續(xù)灰化4h；此時(shí)取出的樣品應(yīng)為灰白色，無(wú)明顯的黑色顆粒。
    7.2 當(dāng)樣品置于電爐上煮沸時(shí)，應(yīng)充分趕盡瓷坩堝中所冒出的黃色煙霧，否則在用原子吸收分光光度計(jì)檢測(cè)時(shí)，會(huì)增加不確定度的風(fēng)險(xiǎn)與相對(duì)偏差的數(shù)值。樣品在加入硝酸后要煮至近干，但不可煮干，充分冷卻后加入鹽酸溶液。鹽酸溶液的濃度不能太低，當(dāng)鹽酸溶液濃度低于1mol/L時(shí)，樣品中添加的鎘濃度較低時(shí)，會(huì)降低回收率，吸光度值離散率會(huì)增大，而且檢測(cè)數(shù)值會(huì)不穩(wěn)定。
    7.3 在用原子吸收分光光度計(jì)檢測(cè)樣品時(shí)，增加儀器的狹縫寬度，會(huì)提高試液的吸光度值，但也會(huì)提高樣品吸光度值的飄移；減少儀器的狹縫寬度，雖然可以降低試樣溶液吸光度值的飄移，但同時(shí)也降低了標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性r值。實(shí)踐證明將狹縫寬度定在8nm時(shí)能夠較好地解決這一問(wèn)題。
    7.4 樣品被處理后，加入甲基異丁酮萃取分離，此時(shí)萃取時(shí)間應(yīng)充分；在將萃取后的甲基異丁酮導(dǎo)入原子吸收分光光度計(jì)的霧化器時(shí)，應(yīng)盡量避免將具塞比色管中的水溶液導(dǎo)入霧化器，否則會(huì)影響儀器的吸光度測(cè)定。

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