火焰原子吸收分光光度法檢測(cè)水中微量銅、鉛、鋅、鎘簡介:
通常情況下,江河、湖、庫及地下水中的銅、鉛、鋅、鎘金屬元素含量較低,用
火焰原子吸收分光光度法直接測(cè)定原水樣往往不能檢出,一般采用鰲合萃取或離子交換等方法富集后測(cè)定,但這些方法分析過程復(fù)雜,操作繁瑣,干擾因素多,測(cè)定效果不理想。采取水樣富集濃縮10倍處理后,用火焰原子吸收分光光度法直接測(cè)定試樣中的微量銅、鉛、鋅、鎘,該方法可以大幅度提高檢出限,并且具有較高的精密度和準(zhǔn)確度,操作簡便,易于掌握,適用于環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)江河、湖、水庫及地下水中微量銅、鉛、鋅、鎘元素的日常監(jiān)測(cè)。
1 主要儀器與試劑
原子吸收分光光度計(jì):AA-1800C
MACY銅、鉛、鋅、鎘空心陰極燈;
銅、鉛、鋅、鎘標(biāo)準(zhǔn)混合儲(chǔ)備液:銅、鉛、鋅、鎘的濃度均為1000mg/L。分別稱取銅、鉛、鋅、鎘光譜純1.0000g,用優(yōu)級(jí)硝酸溶解,必要時(shí)可以適當(dāng)加熱,直至完全溶解,于1000mL容量瓶定容,搖勻�!�
銅、鉛、鋅、鎘標(biāo)準(zhǔn)混合使用液:10mg/L。用2‰的優(yōu)級(jí)硝酸溶液對(duì)銅、鉛、鋅、鎘標(biāo)準(zhǔn)混合儲(chǔ)備液逐級(jí)稀釋而成�!�
硝酸溶液:優(yōu)級(jí)純;
實(shí)驗(yàn)用水為去離子水
2 儀器工作條件
3 水樣處理與富集濃縮
水樣正常采集后,立即用0.45μm濾膜過濾,濾液加入優(yōu)級(jí)硝酸防腐(pH<2)。一般地面水和地下水中待測(cè)金屬濃度較低,不能直接測(cè)定,需濃縮處理。用容量瓶準(zhǔn)確量取500mL已用硝酸防腐并過濾的水樣于1000mL燒杯中,在電熱板上低溫加熱(溫度不能超過100℃)蒸發(fā)至20mL左右,冷卻后加入1.00mL50%優(yōu)級(jí)硝酸,反復(fù)用水吹洗杯壁,過濾后轉(zhuǎn)入50mL的容量瓶中定容,搖勻待測(cè)。按同樣的方法制備兩份空白試液(吸光度相對(duì)偏差不大于50%)
4 結(jié)果與討論
4.1 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線
用銅、鉛、鋅、鎘標(biāo)準(zhǔn)混合使用液,于100mL容量瓶中配制0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mg/L系列標(biāo)準(zhǔn)混合工作溶液,用火焰原子吸收法直接測(cè)定工作溶液的吸光度,得出其標(biāo)準(zhǔn)工作曲線方程與相關(guān)系數(shù)
4.2 特征濃度與檢出限
用空氣-乙炔火焰原子吸收分光光度法測(cè)定銅、鉛、鋅、鎘,其特征濃度分別為0.019、0.092、0.0049、0.0092mg/L,水樣富集濃縮10倍后檢出限的計(jì)算公式為:cL=3σ×10/A-(1)式中:cL—檢出限,mg/L;A-—特征濃度測(cè)定的吸光度平均值;σ—空白溶液20次測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)偏差。 計(jì)算后得出銅、鉛、鋅、鎘元素的檢出限分別為0.001、0.01、0.0008、0.0005mg/L
采用水樣富集濃縮處理,用空氣-乙炔
火焰原子吸收分光光度法直接測(cè)定江河、湖、水庫及地下水中微量金屬元素銅、鉛、鋅、鎘的含量,方法簡便可行,測(cè)量準(zhǔn)確度、精密度均滿足實(shí)驗(yàn)要求。