據(jù)統(tǒng)計(jì)，全世界每年因腐蝕而不能再使用的金屬制品的質(zhì)量高達(dá)金屬材料年產(chǎn)量的1/4到1/3之多。金屬表面生成的氧化物嚴(yán)重影響金屬材料的機(jī)械性能和化學(xué)性能，因此通常在使用前用酸將金屬表面清洗干凈，清洗后的廢液通常直接排入環(huán)境，這既污染環(huán)境，又浪費(fèi)資源。冶金、機(jī)械等行業(yè)所產(chǎn)生的大量鋼鐵酸洗廢液，迄今也大多沒有得到經(jīng)濟(jì)合理的處置。有文獻(xiàn)報(bào)道利用鋼鐵酸洗廢液處理印染廠廢水效果良好，為鋼鐵酸洗廢液找到了合理的利用途徑，達(dá)到綜合治理的目的[1，2]。本文通過對(duì)11批次的金屬酸洗廢液進(jìn)行銅、鐵、鋅、鎳4種元素的分析后發(fā)現(xiàn)，此類金屬酸洗廢液所含的銅、鐵、鋅、鎳的量較高，具有一定的回收價(jià)值或利用價(jià)值，若直接向環(huán)境排放則勢(shì)必造成嚴(yán)重的環(huán)境污染。
1 試驗(yàn)部分
1.1 儀器與試劑
AA-1800C型原子吸收分光光度計(jì)（上海美析儀器公司）；銅、鐵、鋅、鎳空心陰極燈。
鋅、鎳、銅、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液購(gòu)自國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心，使用時(shí)按實(shí)際需要稀釋成標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，實(shí)驗(yàn)用的HNO3為分析純，水為二次蒸餾水。
1.2 儀器測(cè)定工作條件
測(cè)定條件見表1。
表1 火焰原子吸收光譜法工作條件
| 元素 | 波長(zhǎng)l/nm | 燈電流I/mA | 狹縫l/nm | 空氣流量qV/L·min-1 | 乙炔流量qV//L·min-1 |
| Cu Fe Ni Zn | 324.8 248.3 232.0 213.9 | 8.0 8.0 8.0 8.0 | 0.2 0.2 0.2 0.2 | 5.0 5.0 5.0 5.0 | 0.5 0.5 0.5 0.5 |
1.3分析方法
分別移取一定量的銅、鐵、鎳和鋅標(biāo)準(zhǔn)工作溶液于25 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度；將金屬酸洗廢液干過濾入干凈容器中，棄去*先濾出的幾毫升溶液，稀釋適當(dāng)倍數(shù)后；按1.2儀器測(cè)定工作條件進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)系列及金屬酸洗廢液的測(cè)定。同時(shí)作空白實(shí)驗(yàn)。
以吸光度A對(duì)濃度c（μg/25 mL）作一元線性回歸，扣除空白值后，求出金屬酸洗廢液中各元素的含量。
2 結(jié)果與討論
2.1 檢出限
以A=0.010計(jì)算方法的檢出限[3], 結(jié)果見表2。
2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線
由于被測(cè)各元素之間不干擾[4]，因此，在一組標(biāo)準(zhǔn)系列中同時(shí)測(cè)定被測(cè)各元素的吸光度值，回歸方程、相關(guān)系數(shù)r值及線性范圍見表2。
表2 方法回歸方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限和線性范圍
| 元素 | 回歸方程 | 相關(guān)系數(shù)r | 檢出限 r/μg·mL-1 | 線性范圍 /μg·mL-1 |
| Cu | A=0.0047c-0.0008 | 0.9998 | 0.092 | 0~1.5 |
| Fe | A=0.0029c+0.0023 | 0.9992 | 0.106 | 0~3.0 |
| Ni | A=0.0033c-0.0015 | 0.9997 | 0.139 | 0~0.9 |
| Zn | A=0.0145c+0.0094 | 0.9990 | 0.0017 | 0~1.2 |
2.3 方法準(zhǔn)確度
為了考察方法的可靠性，作了加標(biāo)回收率和精密度實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見表3。
表3 加標(biāo)回收率及精密度 （n=6）
| 元素 | 樣品編號(hào) | 樣品含量m /mg·g-1 | 加入量m /mg | 回收量m /mg | 回收率 /% | 標(biāo)準(zhǔn)偏差 /% |
| Cu Fe Ni Zn | 6 2 6 2 6 2 6 2 | 7.5 16.9 154069 79586 30.9 38.2 7.6 3787 | 4.5 4.5 7.5 7.5 4.5 4.5 1.5 1.5 | 4.20 4.16 7.10 7.47 4.49 4.52 1.42 1.23 | 93.3 92.5 94.7 99.6 99.8 100.4 94.6 82.2 | 3.6 2.3 4.7 3.8 2.8 2.9 8.4 8.4 |
2.4 樣品測(cè)定結(jié)果
表4 酸洗廢液中4種金屬元素含量分析結(jié)果（n=8） mg/L
| 元素 | Cu | Fe | Zn | Ni |
| 1 | 4.4 | 13.74 | 0.16 | 1.4 |
| 2 | 2.2 | 9.36 | 2.65 | 2.2 |
| 3 | 1.4 | 7.49 | 5107.4 | 6.0 |
| 4 | 3.6 | 9.36 | 1.79 | 3.6 |
| 5 | 3.09 | 10.74 | 6.67 | 4.20 |
| 6 | 4.03 | 14.72 | 6458.3 | 35.56 |
| 7 | 2.16 | 10.36 | 3.07 | 11.17 |
| 8 | 1.89 | 12.40 | 3.67 | 7.83 |
| 9 | 0.83 | 16.24 | 4.48 | 10.11 |
| 10 | 0.83 | 14.72 | 3.88 | 28.59 |
| 11 | 0.69 | 16.38 | 4.12 | 9.05 |
通過對(duì)11批次的金屬酸洗廢液進(jìn)行銅、鐵、鋅、鎳4種元素的分析后發(fā)現(xiàn)，此類金屬酸洗廢液所含的銅、鐵、鋅、鎳的量較高，具有一定的回收價(jià)值或利用價(jià)值，若直接向環(huán)境排放則勢(shì)必造成嚴(yán)重的環(huán)境污染。
總訪問量：920328 管理登陸 版權(quán)所有:上海美析儀器有限公司
