雙硫腙分光光度法是以雙硫腙為螯合劑，使之與金屬離子反應(yīng)生成帶色物質(zhì)，而后用分光光度法測(cè)定該金屬離子的方法。這是環(huán)境監(jiān)測(cè)中常用的一種間接、萃取分光光度法。在水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)中，有3個(gè)標(biāo)準(zhǔn)方法采用雙硫腙分光光度法。

 

① 鉛的測(cè)定：在pH為8.5-9.5的氨性檸檬酸鹽-的還原性介質(zhì)中，鉛與雙硫腙形成可被氯仿萃取的淡紅色雙硫腙鉛螯合物，在510nm波長(zhǎng)處可進(jìn)行分光光度測(cè)定，從而求出鉛的含量。

 

②鎘的測(cè)定：在強(qiáng)堿溶液中，鎘離子與雙硫腙生成紅色螯合物，氯仿萃取后，于518nm波長(zhǎng)處進(jìn)行分光光度法測(cè)定，用標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。其測(cè)定濃度范圍為1~60μg/L。

該方法適用于受鎘污染的天然水和廢水中鎘的測(cè)定。水樣中含鉛20㎎/L、鋅30㎎/L、銅40㎎/L、錳和鐵4㎎/L，不干擾測(cè)定；鎂離子濃度達(dá)到20㎎/L時(shí)，需要多加酒石酸鉀鈉掩蔽。

 

③鋅的測(cè)定：在pH為4.0-5.5的乙酸鹽緩沖液介質(zhì)中，鋅離子與雙硫腙生成紅色螯合物，用四氯化碳萃取后，在535nm波長(zhǎng)處進(jìn)行分光光度測(cè)定。水樣中存在少量鉛、汞、銅、鎘、鎳、鈷、鉍、津、鈀、印、牙錫等金屬離子時(shí)，對(duì)鋅的測(cè)定有干擾，但可用硫代硫酸鈉作掩蔽劑和控制pH值予以消除。，雙硫腙分光光度法測(cè)鉛的檢出限為0.010mg/L，上限濃度為0.30mg/L（GB7470-87）。測(cè)鎘的檢出限為1μg/L,上限濃度為50μg/L （GB7471-87）；測(cè)鋅的檢出限為5μg/L,上限濃度為50μg/L （GB7472-87）。

 

④汞的測(cè)定，水樣在酸性介質(zhì)中于95℃用高錳酸鉀溶液和過(guò)硫酸鉀（氧化劑）溶液消解，將無(wú)機(jī)汞和有機(jī)汞轉(zhuǎn)化為二價(jià)汞后，用鹽酸羥胺溶液還原過(guò)剩的氧化劑，加入雙硫腙溶液，與汞離子反應(yīng)生成橙色螯合物，用三氯甲烷或四氯化碳萃取，再加入堿液洗去萃取液中過(guò)量的雙硫腙，于485nm波長(zhǎng)處測(cè)其吸光度，以標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。