【摘　要】《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》GB/T5750-2006對飲用水中鋁測定推薦了常規(guī)理化分析方法和儀器分析法，其中鉻天青S分光光度法為推薦法即仲裁法，本方法適用于生活飲用水及其水源水中鋁的測定，檢測質(zhì)量濃度為0.008mg/L。

 

  前言

測定生活飲用水中鋁的目的是掌握水中鋁的含量。鋁是地球上含量*豐富的金屬，發(fā)布廣泛，地殼中鋁的含量約為8%，僅次于氧和硅，居第三位。水處理中使用鋁鹽混凝劑會(huì)導(dǎo)致出廠水中鋁含量升高。供水管網(wǎng)中如果鋁殘余濃度很高，在管壁上會(huì)形成鋁的沉積。當(dāng)出廠水鋁濃度超過0.1～0.2mg/L時(shí)，會(huì)使管網(wǎng)水色度發(fā)生變化，導(dǎo)致用戶投訴。飲用水中鋁的來源比較復(fù)雜，主要有以下兩方面，一是土壤中鋁進(jìn)入水體，二是給水處理中采用的藥劑如鋁鹽、石灰也會(huì)使出廠水余鋁升高。鋁是一種低毒且為人體非必需的微量元素，是引起多種腦疾病的重要因素，長期攝入鋁過多可致老年性癡呆。根據(jù)上對飲用水中鋁與人體健康關(guān)系的觀點(diǎn)，考慮水廠運(yùn)行和水質(zhì)感官等因素，因此《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》GB5749-2006規(guī)定飲用水中鋁≤0.2 mg/L。

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1 　測定原理

在PH6.7～7.0范圍內(nèi)，鋁在聚乙二醇辛基苯醚（OP）和溴代十六烷基吡啶（CPB）的存在下與鉻天青S反應(yīng)生成藍(lán)綠色的四元膠束，比色定量。

1.2 　儀器

具塞比色管：50mL，使用前需經(jīng)硝酸（1+9）浸泡處鋁

酸度計(jì)

分光光度計(jì): 美析儀器www.macylab.com；

 

1.3 　試劑

（1）鉻天青S溶液（1g/L）：稱取0.1g鉻天青S（C₂₃H₁₃O₉SCl₂Na₃）溶于100mL乙醇溶液（1+1）中，混勻。【臨用時(shí)現(xiàn)配，儲(chǔ)于棕色瓶中】

（2）乳化劑OP溶液（3+100）：吸取3.0mL乳化劑OP溶于100mL純水中。

（3）溴代十六烷基吡啶（CPB）溶液（3g/L）：稱取0.6g CPB（C₂₁H₃₆B_RN）溶于30ml95%乙醇中，加水稀釋至200mL。

（4）乙二胺-鹽酸緩沖液（PH6.7～7.0）：取無水乙二胺（C₂H₈N₂）100mL,加純水200 mL,冷卻后緩緩加入190 mL鹽酸（密度=1.19g/mL），混勻，若PH大于7或PH小于6時(shí)可分別添加鹽酸或乙二胺溶液（1+2）用酸度計(jì)進(jìn)行調(diào)節(jié)。【臨用時(shí)現(xiàn)配，儲(chǔ)于棕色瓶中】

（5）氨水（1+6）。

（6）硝酸溶液〖c（HNO₃）=0.5mol/L〗。

（7）鋁標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均購于中國計(jì)量科學(xué)研究院）：100µg/ml。

（8）鋁標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：1.0µg/ml臨用時(shí)現(xiàn)配。

（9）對硝基酚乙醇溶液（1.0g/L）：稱取0.1g對硝基酚,溶于100 ml95%乙醇中。

1.4  分析步驟

（1）取水樣25.0mL于50mL具塞比色管。

（2）另取50mL比色管8支，分別加入鋁標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（2.3.8）0mL，0.20mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL和5.00mL，加純水至25mL。

（3）向各管滴加1滴對硝基酚溶液（2.3.9），混勻，滴加氨水（2.3.5）至淺黃色，加下硝酸溶液（2.3.6）至黃色消失。

（4）加3.0 mL鉻天青S溶液（2.3.1），混勻后加1.0 mL乳化劑OP溶液（2.3.2）【此時(shí)不可再搖直到定容后再搖】2.0mLCPB溶液（2.3.3），3.0mL緩沖液（2.3.4），加水稀釋至50mL，此時(shí)混勻，放置30min。

（5）于620nm波長處，用2cm比色皿以試劑空白為參比，測量吸光度。

1．5　干擾及消除

水中含有銅或錳時(shí)，加1mL抗壞血酸溶液（100g/L），可消除25µg銅，30µg錳的干擾，水中含鐵時(shí)，加2mL 基乙醇酸溶液（10g/L），可消除25µg鐵的干擾。

1.6  計(jì)算

水樣中鋁的質(zhì)量濃度計(jì)算見下式

         M（AL）=m/V

式中：M（AL）——水樣中鋁的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/ L）

      M——從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得水樣管中鋁的質(zhì)量，單位為微克（µg）

      V——水樣體積，單位為毫升（mL）

2.1 　標(biāo)準(zhǔn)曲線

用購于中國計(jì)量科學(xué)研究院的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液配制標(biāo)準(zhǔn)系列，繪制工作曲線。

方程式為：M=a+bA（空白吸光度為0.074）

M——標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度  ；A——吸光度；a=0.1863；b=6.1266；r=0.9992

2.2   精密度實(shí)驗(yàn)

用質(zhì)量濃度為0.08 mg/ L的鋁連續(xù)測定11次，計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)偏差及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別

S=1.24,RSD=0.83％

 2.3  準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

準(zhǔn)確度的評價(jià)方法采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析法：鋁的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均為中國計(jì)量科學(xué)研究院購買的考核樣。鋁理論值為0.120mg/ L，測定值為：0.125mg/ L，回收率為104％。

鉻天青S分光光度法測定鋁具有方法準(zhǔn)確精密度高的特點(diǎn)，適用于生活飲用水及其水源水中鋁的測定。