1.1 范圍

    本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用二氮雜菲分光光度法測(cè)定生活飲用水及其水源水中的鐵。

    本法適用于生活飲用水及其水源水中鐵的測(cè)定。

    本法檢測(cè)質(zhì)量為2.5μg鐵（以Fe計(jì)），若取50mL水樣，則檢測(cè)質(zhì)量濃度為0.05mg/L。

    鈷，銅超過5mg/L，鎳超過2mg/L，鋅超過鐵的10倍時(shí)有干擾。鉍、隔、汞、鉬和銀可與二氮雜菲試劑產(chǎn)生渾濁。

1.2 原理

    在pH3～9條件下，低價(jià)鐵離子與二氮雜菲生成穩(wěn)定的橙色絡(luò)合物，在波長(zhǎng)510nm處有吸收。二氮雜菲過量時(shí)，控制溶液pH為2.9～3.5，可使顯色加快。

    水樣先經(jīng)加酸煮沸溶解難溶的鐵化合物，同時(shí)消除、亞硝酸鹽、多磷酸鹽的干擾。加入鹽酸羥胺將高價(jià)鐵還原為低價(jià)鐵，消除氧化劑的干擾。水樣過濾后，不加鹽酸羥胺，可測(cè)定溶解性低價(jià)鐵含量。水樣過濾后，加鹽酸溶液和鹽酸羥胺，測(cè)定結(jié)果為溶解性總鐵含量。水樣先經(jīng)加酸煮沸，使難溶性鐵的化合物溶解，經(jīng)鹽酸羥胺處理后，測(cè)定結(jié)果為總鐵含量。

1.3 試劑

1.3.1 鹽酸溶液（1+1）。

1.3.2 乙酸銨緩沖溶液（pH4.2）：稱取250g乙酸銨（NH₄C₂H₃O₂），溶于150mL純水中，再加入700mL冰乙酸，混勻備用。

1.3.3 鹽酸羥胺溶液（100g/L）：稱取10g鹽酸羥胺（NH₂OH·HCl），溶于純水中，并稀釋至100mL。

1.3.4 二氮雜菲溶液（1.0g/L）：稱取0.1g二氮雜菲（C₁₂H₈N₂·H₂O，又名1，10-二氮雜菲，鄰二氮雜菲或鄰菲繞啉，有水合物及鹽酸鹽兩種，均可），溶解于含2滴鹽酸（ρ₂₀=1.19g/mL）的純水中，并稀釋至100mL。此溶液1mL可測(cè)定100μg以下的低鐵。

1.3.5 鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液[ρ（Fe）=100μg/mL]：取0.7022g硫酸亞鐵胺[（NH₄）₂Fe（SO₄）₂·6H2O],溶于少量純水中，加3mL鹽酸（ρ₂₀=1.19g/mL）于容量瓶中，用純水定容成1000mL。

1.3.6 鐵標(biāo)準(zhǔn)使用溶液[ρ（Fe）=10.0μg/mL]：吸取10.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1.3.5），移入容量瓶中，用純水定容至100mL，使用時(shí)現(xiàn)配。

1.4 儀器

1.4.1 錐形瓶：150mL；

1.4.2 具塞比色管：50mL；

1.4.3 分光光度計(jì)。美析儀器www.macylab.com；

 

注：所有玻璃器皿每次使用前均需用稀硝酸浸泡除鐵。

1.5 分析步驟

1.5.1 吸取50.0mL混勻的水樣（含鐵量超過50μg時(shí)，可取適量水樣加純水稀釋至50mL）于150mL錐形瓶中。

1.5.2 另取150mL錐形瓶8個(gè)，分別加入鐵標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（1.3.6）0mL,0.25mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL,5.00mL,各加純水至50mL。

1.5.3 向水樣及標(biāo)準(zhǔn)系列錐形瓶中各加4mL鹽酸溶液（1.3.1）和1mL鹽酸羥胺溶液（1.3.3），小火煮沸濃縮至約30mL，冷卻至室溫后移入50mL比色管中。

1.5.4 向水樣及標(biāo)準(zhǔn)系列比色管中各加入2mL二氮雜菲溶液（1.3.4），混勻后再加10.0mL乙酸銨緩沖溶液（1.3.2），各加純水至50mL，混勻，放置10min～15min。

注1：乙酸銨試劑可能含有微量鐵，故緩沖溶液的加入量要準(zhǔn)確一致。

注2：若水樣較清潔，含難溶亞鐵鹽少時(shí)，可將所加各種試劑量減半，但標(biāo)準(zhǔn)系列與樣品應(yīng)一致。

1.5.5 于510nm波長(zhǎng)，用2cm比色皿，以純水為參比，測(cè)量吸光度。

1.5.6 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，從曲線上查出樣品管中鐵的含量。

1.6 計(jì)算

水樣中總鐵（Fe）的質(zhì)量濃度計(jì)算公式：

 

ρ（Fe） —— 水樣中總鐵（Fe）的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；

m —— 從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得樣品管中鐵的質(zhì)量，單位為微克（μg）；

V —— 水樣體積，單位為毫升（mL）。