關(guān)鍵詞:原子吸收光譜儀;硒Se; 美析儀器:AA-1800H 1.波長(zhǎng):196.0nm。 2.載氣流量:150-180mL/min。 3.硒(VI價(jià))還原到硒(IV價(jià)):標(biāo)液中如為IV價(jià)硒,可不必預(yù)還原,VI價(jià)應(yīng)還原。試樣或標(biāo)樣在溶解后,加鹽酸(1:1)數(shù)毫升,使用普通玻璃器械來煮沸溶液硒就有損失。用聚乙烯或聚四氟乙烯敞口燒瓶,煮沸時(shí)沒有損失。 加熱到微沸數(shù)分鐘后放涼即可。 4.酸度:試樣和標(biāo)液用20%(v/v)鹽酸介質(zhì)。文獻(xiàn)酸度為2.5-5M。 5.線性范圍:10-80ng/mL。 6.發(fā)生器后通氣管:開通。 7.靈敏度:0.32ng/mL/1%。 8.原子化溫度:850度。 硒的測(cè)試 1.準(zhǔn)備好干凈的100mL容量瓶6個(gè)以上,500mL容量瓶2個(gè)、200mL塑料瓶2個(gè)、2mL、5mL、10mL移液管若干個(gè)、燒杯、電爐。 2.準(zhǔn)備鹽酸、硼氫化鉀、氫氧化鈉、蒸餾水或去離子水。 3.1%載液的配置:用500mL容量瓶,加入5mL鹽酸,定容至500mL。 4.空白的配置:用500mL容量瓶,加100mL鹽酸,定容至500mL備用(此為20%的鹽酸)。 5.價(jià)態(tài)還原:將10 mL(100微克/mL)的硒標(biāo)液和10mL的濃鹽酸放入燒杯中放置電爐上加熱至微沸(注意:使用普通玻璃器械來煮沸溶液硒就有損失,用聚乙烯或聚四氟乙烯(PTFE)敞口燒瓶,煮沸時(shí)沒有損失),放涼。此標(biāo)液濃度(含量)為50微克/mL。 6.配置1 微克/ml硒母液:去已還原的標(biāo)液2mL移入100mL的容量瓶中,加入已配置好的20%鹽酸溶液定容至100mL(此為1微克/mL的標(biāo)準(zhǔn)母液)。 7.標(biāo)準(zhǔn)系列的配置:準(zhǔn)備好4個(gè)100mL的容量瓶,分別加入1、2、3、4mL的硒標(biāo)準(zhǔn)母液,用已配置好的20%鹽酸定容至100mL(此為分別是10、20、30、40ng/mL的系列標(biāo)液)。 注:原子吸收型號(hào)不同,性能也不相同,靈敏度也有區(qū)別,所以在做系列標(biāo)注時(shí)要根據(jù)具體情況來配置標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)系列,總之讀數(shù)不要超過0.8A,否則濃度過高容易造成曲線彎曲,*小讀數(shù)要大于0.02A(扣除空白后的讀數(shù))。 8.空白用已配置好的,用剩余的20%鹽酸溶液。 9.硼氫化鉀的配置:稱取3g硼氫化鉀放入塑料瓶中,再加入0.6g氫氧化鈉,加蒸餾水定容至200mL(保存使用期為1周)。 10.樣品的價(jià)態(tài)處理、稀釋配置:用已溶解的樣品10mL加10mL濃鹽酸,加熱至微沸,此為樣品母液。 11.樣品空白:樣品空白與標(biāo)液空白相同。 原創(chuàng)作者:上海美析儀器有限公司 |