一、光源的使用及參數(shù)選擇：

大多數(shù)燈的預(yù)熱時間是15min左右，對單束光儀器而言，*直接的方法是通過觀察儀器基 線漂移量大小來確定。對于具有消除光源輻射光強(qiáng)漂移功能的雙光朿或準(zhǔn)雙光朿儀器，則無 需考慮燈的預(yù)熱問題。

二、光學(xué)系統(tǒng)的使用與參數(shù)選擇

 1.分析譜線

原子吸收光譜儀使用的空心陰極燈是銳線光源，卻非單色光源，而是復(fù)合光源。它除了發(fā)射 陰極金屬元素的各原子譜線以及某些離子譜線外，還發(fā)射燈內(nèi)工作氣體的譜線，甚至燈內(nèi)存 在的雜質(zhì)氣體譜線。因而使用者需要利用儀器光學(xué)系統(tǒng)選出光源輻射中所需要的譜線。多數(shù) 情況下考慮選擇被測元素靈敏度的共振吸收譜線。在原子吸收分析中，往往稱其為主分 析線。遇到以下情況時，需要考慮選擇靈敏度較低的其他原子吸收譜線，一般稱為次靈敏線。

 ①待測樣品中共存元素譜線，對被測元素主分析線造成光譜干擾時，對于譜線復(fù)雜的元素， 例如鐵族元素都有次靈敏線，可以選擇適合的次靈敏線進(jìn)行測定，以避免光譜干擾，但這種 選擇不適合次靈敏線少且次靈敏線與主分析線的靈敏度有數(shù)量級之差的元素。例如：鎂元素 的次靈敏線202.5nm的靈敏度只是主分析線285.2nm的4%。對于這種情況，應(yīng)當(dāng)考慮采用 消除共存元素干擾的其他方法。

② 被測元素主分析線位于紫外較短波區(qū)域(190~210nm),譜線輻射能量在儀器各部件傳遞 過程中袞減較其他波長區(qū)域要大，反射鏡鍍鋁膜的反射率在500nm處可達(dá)92%,在200nm 處下降為78%。樣品中存在多個被測元素，而且各元素濃度范圍的待測元素，則可以選擇 次靈敏線進(jìn)行測量。

① 待測元素主分析線位于儀器系統(tǒng)地能量區(qū)，而且主線附近無待測元素或樣品共存元素的相 鄰譜線，又無合適的次靈敏線可選。例如：As的主分析線193.7nm, Se的主分析線196.0nm、 Zn的主分析線213.8nm、Cd的主分析線228.8nm等。如調(diào)節(jié)光源的燈電流，提高譜線輻射 能量后，該譜線的信噪比任然較差時，需要考慮使川較大光譜帶寬，以改善儀器的信噪比而 取得穩(wěn)定的信號讀數(shù)。這樣或許對分析靈敏度有一定影響，但相比得到好的信噪比，其影響 是次要的。例如改變鎘的光譜帶寬，彼此間靈敏度差別很小。

② 待測元素主分析線位于儀器系統(tǒng)高能量區(qū)（240-400nm范_），而且主分析線附近無待測 元素或樣品共存元素的相鄰譜線，例如：銀主分析線328.1nm,金242.8nm,鉻357.9nm, 銅324.8nm，鉬313.8nm等譜線譜線光源輻射能量大，儀器系統(tǒng)中衰減少，使用較小的光譜 帶寬對信噪比影響不打，而能得到較高的分析靈敏度與較大的線性范圍。

③ 待測元素主分析線附近有待測元素或樣品共存元素的相鄰譜線，不輪相鄰譜線是吸收線還 是非吸收線，例如鎳的主分析線232.0nm,附近有Ni231.6nm, 232.3nm離子線，錳分析線 279.5nm附近有Mn279.8nm吸收線需要使用較小的光譜帶寬。

② 火焰的性質(zhì)這一參數(shù)是指選擇燃?xì)馀c助燃?xì)饬髁勘壤齺慝@得不同化學(xué)特性的火焰。

③ 火焰高度這一參數(shù)是選擇光源輻射光束通過火焰的部位，即光束距離燃燒器縫口的高度。 由于不同元素在火焰中的不同區(qū)域原子化效率不同，導(dǎo)致吸收靈敏區(qū)位置不同，所以儀器均 具有手動或自動調(diào)節(jié)火焰高度的設(shè)備和高度指示裝置來執(zhí)行該參數(shù)的調(diào)節(jié)功能。（100系列 以下的無自動調(diào)節(jié)，200以上的為自動調(diào)節(jié)）。

④ 火焰長度此參數(shù)是指光束通過火焰的長度。即自由原子蒸汽參與吸收的光程長度。它與 吸光度成正比。儀器對于空氣一乙炔火焰以及富氧火焰提供的長度是lOOnm,氧化亞氮 是50nm。對于前者，在分析高濃度樣品時，可通過旋轉(zhuǎn)燃燒器，改變?nèi)紵�器縫口與儀器光 軸間角度。來調(diào)整參與吸收的火焰長度。大多數(shù)儀器具有手動或自動調(diào)節(jié)燃燒器旋轉(zhuǎn)角度的 機(jī)構(gòu)和角度值指示裝置，以執(zhí)行該參數(shù)的調(diào)節(jié)功能。

⑤ 火焰溫度溫度的調(diào)節(jié)是通過調(diào)節(jié)火焰高度。選擇火焰性質(zhì)與火焰類型諸參數(shù)來實現(xiàn)。調(diào) 整的需要取決于被分析樣品及待測元素的性質(zhì)，不可能有統(tǒng)一的要求。一些儀器附帶的分析 手冊或有關(guān)原子吸收分析方法的著作介紹不同類型的樣品及待測元素適用的分析條件，使用 者可以參考。

⑥ 吸液量此參數(shù)是指噴霧器單位時間內(nèi)吸取的溶液量。是影響分析靈敏度的只要因素。吸 液M增大，靈敏度提高。但過大的吸液不但不能提高靈敏度，反而會冷卻火焰，導(dǎo)致靈敏 度下降。對于可調(diào)節(jié)噴霧器，通過調(diào)整毛細(xì)吸液管與節(jié)流管的相對位置來調(diào)整吸液量。國內(nèi) 有不少儀器采用毛細(xì)吸管與節(jié)流管的相對位置不可調(diào)的玻璃噴霧器,使吸液在制造時調(diào)整 并固定，使用者不能選擇。若有需要，可購置不同吸液量的噴霧器更換使川，或者在噴霧器 后部進(jìn)樣毛細(xì)管尾端加上內(nèi)徑不同的限流管，也可調(diào)節(jié)吸液量，吸液量的變化范圍在 5—9mL/min 之間。（國標(biāo)是4—6mL/min,瑞利是8mL/min）。

⑦ 提升量此參數(shù)是指經(jīng)噴霧器進(jìn)入燃燒器的溶液量，一般用吸液量與廢液量之差來衡量。 相比吸液量，提升量對分析靈敏度的影響更為顯著。提升量多少與噴霧器產(chǎn)生的氣溶膠細(xì)化 程度有關(guān)。對于可調(diào)節(jié)噴霧器，使用者調(diào)整節(jié)流管口與撞擊球的相對位置，可以改變噴霧狀 況及氣溶膠細(xì)化程度，從而改進(jìn)提升量，生成直徑小于lOum的霧滴比例越大，進(jìn)入火焰的 溶膠含量越多，能參與原子吸收的溶液量也越多，則吸收靈敏度提高。

⑧ 氣源壓力此參數(shù)是空氣壓縮機(jī)或氣體鋼瓶調(diào)壓器的出口壓力。不同種類氣體的出口壓力 不同，空壓機(jī)出口壓力視其儀器連接管道長度及儀器供氣系統(tǒng)設(shè)計要求而定，調(diào)整范圍為 0.3—0.5MPa。乙炔鋼瓶出口壓力調(diào)節(jié)范圍，對于普通空氣乙炔火焰是0.05—0.08MPa;對于 氧化亞誠一乙炔火焰或富氧空氣一乙炔火焰是0.08-0.IMPao氫氣鋼瓶出口壓力設(shè)定值在 0.1 MPa左右。氧化亞氮?dú)怃撈砍隹趬毫υO(shè)定在0.4MPa左右。氧氣鋼瓶出口壓力調(diào)節(jié)范圍是 0.1—0_2MPa。

⑨ 氣體流量如果調(diào)節(jié)助燃?xì)獾牧髁�，將影響噴霧器的噴霧狀況及溶液的吸液量。當(dāng)噴霧狀 況達(dá)到*佳狀態(tài)時的助燃?xì)饬髁坎粦?yīng)隨意改變，否則會影響分析靈敏度。對于沒有輔助空氣 的霧化燃燒器系統(tǒng)，通過調(diào)節(jié)輔助空氣流量來改變?nèi)贾�比時，需要注意增加輔助空氣流量后， 噴霧狀態(tài)是否有變化。對于沒有輔助空氣的空氣霧化燃燒器系統(tǒng)，一•般只能通過改變?nèi)細(xì)饬?量來調(diào)節(jié)燃助比。

在原子化的三個階段結(jié)束后，為了減少對下一樣品的分析干擾。還需要增加一個被稱做“空 燒”的階段�？諢�的目的是清除樣品原子化后的殘留物。避免石墨管產(chǎn)生所謂的記憶效應(yīng)。 空燒的溫度一般略高于原子化溫度。

空燒時間則因其溫度比原子化溫度高，時叫相應(yīng)縮短，一般2—3S。

③ 升溫程序指確定石墨管加熱升溫的方式，通常有兩種方式可供選擇。一種是階梯式升溫， 另一種是斜坡式升溫。斜坡式升溫適用于具有不同揮發(fā)溫度成分的復(fù)雜基體樣品。或粘稠液 樣品。不至于因采用同一干燥或灰化溫度而發(fā)生暴沸或樣品損失。

④ 載氣與保護(hù)氣石墨管如果在空氣中加熱至高溫將很快燒損。并且樣品溶液與氧氣產(chǎn)生的 化學(xué)反應(yīng)也不利于被測元素原子轉(zhuǎn)變?yōu)樽杂稍�子蒸��。因此，必須采取措施是石墨管在升�?過程中與空氣隔絕。g前的辦法是向爐腔內(nèi)通入惰性氣體。如氬氣或氮?dú)饬髁糠秶�一般都�?800-2000mL/mino管內(nèi)載氣流量多數(shù)儀器設(shè)置為分檔調(diào)節(jié)。根據(jù)確定的原子化溫度，流量 —般在200-600mL/min。管內(nèi)載氣一般有兩種形式：一種是原子化階段停氣，空燒階段恢 復(fù)供氣，另一種是原子化過程不停氣，但在原子化階段將載氣流量降至20-40mL/min�？� 燒階段載氣恢復(fù)原設(shè)定流量。

⑤ 石墨管類型按照石墨管材料分類，有熱解涂層石墨管和非熱解涂層石墨管之分。按照石 墨管形狀分類，有直筒，杯型，凹臺形等。分析高溫難熔元素，使用熱解涂層優(yōu)于非熱解管$ 無論分析哪一種元素，使用熱解平臺管優(yōu)于其他類型石墨管。分析非水溶液的粘稠性樣品溶 液，則宜使用杯形管。

燈電流一般取值范圍通常是0-25mA，低熔點(diǎn)元素的燈電流平均值大約是2—8mA，高熔點(diǎn) 元素的燈電流平均大約是5—15mA。燈電流取值增大，除了對原子發(fā)射譜線產(chǎn)生展寬或自 吸影響外，與輻射光強(qiáng)之間也并非是完全線性正比關(guān)系。

是指光電倍增管陰極與陽極之間的供電電壓，國產(chǎn)儀器多在200-600V,國外儀器負(fù)高壓取 值較高400—800V,取值是否合適應(yīng)以獲得好的信噪比為前提。

指電學(xué)以數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)對測量信號用濾波、去平滑等方法進(jìn)行處理后，檢驗電路對動態(tài)實時 信號響應(yīng)的快慢�；鹧娣治鑫�收信號比較慢，時間常數(shù)選擇稍大，1一3S。太大則信號達(dá)到 平臺時間過長，消耗樣品溶液過多。石墨爐分析吸收信號是時間短暫的峰形信號，需要選擇 小于1S的時間常數(shù)。

指開始吸噴樣品溶液與進(jìn)行信號采集處理的間隔吋間。