1. 方法提要

試樣經(jīng)酸分解后，在5% (體積分?jǐn)?shù))鹽酸溶液中，采用空氣一乙炔火焰于波長(zhǎng)324. 8nm處進(jìn)行原子吸收光譜法測(cè)定。 每毫升溶液中，分別含3mg鈷、鐵，2mg鎳、鉛、鉍、三氧化鎢、鉬、鎘， 1mg錳、鎂，0. 8mg 鈣，0. 5mg銻，0. 4mg 釩、鋁、氧化鉀 、氧化鈉、二氧化鐵 ， 0. 2mg 鋇 、鉻、二氧化硅，0. 1mg砷，20µg銀，均不干擾銅的測(cè)定 。小于10%(體積分?jǐn)?shù))鹽酸、硝酸不影響測(cè)定 。 大于3 % (體積分?jǐn)?shù))硫酸對(duì)測(cè)定有影響 。

本法適用子黃鐵礦，鈷、鉻、鎳、鉛、鋅、錫、鎢、鉬精礦及冶金產(chǎn)品中銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.01 %~1 %時(shí)銅的測(cè)定 。

2. 儀器、試劑及其配置

AA-1800C原子吸收光譜儀：配備空氣—乙炔燃燒器、銅空心陰極燈 。

 采用氧化性藍(lán)色火焰。

 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液 A 1mg/mL：稱(chēng)取:1.0000g金屬領(lǐng)(99.99%)于200mL燒杯中，加20mL硝酸(1 + 1)，加熱溶解后加硫酸10mL(1+1 ) ，蒸發(fā)至冒三氧化硫自煙，冷卻后加水溶解鹽類(lèi)，移入1L容量瓶中， 以水定容。此溶液含銅1mg/mL。

 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液 B:吸取10mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液 A于1L容量瓶中，加入50mL鹽酸，以水定容。此溶液含銅10µg/mL。

 工作曲線(xiàn)的繪制：取銅標(biāo)準(zhǔn)溶液 B分別配制成含銅為 0.0µg/mL、0.5µg/mI、1. 0µg/mL、1. 5µg/mL、2. 0µg/mL、2. 5µg/mL的5%(體積、分?jǐn)?shù))鹽酸溶液的標(biāo)準(zhǔn)系列 。

 3. 分析步驟

 稱(chēng)取 0. 1000~0. 5000g試樣于200mL焼杯中，加10mL 鹽酸，加熱數(shù)分鐘，加5mL硝酸，蒸發(fā)至約2mL，加3mL硫酸，加熱至冒三氧化硫白煙，冷卻后加入5mL鹽酸，加水煮沸 ，使鹽類(lèi)游解，冷卻后移人100mL容量瓶中，以水定容。待溶液澄清或干過(guò)濾后，在原子吸收分光光度計(jì)上于324. 8nm 處測(cè)定其吸光度。 與此同時(shí)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的吸光度。 在分析試樣的同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。

 4. 結(jié)果計(jì)算

 結(jié)果計(jì)算如下:

 式中 ω(Cu)—待測(cè)元素銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;

 ρ1—工作曲線(xiàn)上査得試液中被測(cè)元素銅的質(zhì)量濃度，µg/mL，

 ρ2 —工作曲線(xiàn)上査得空白試液中被測(cè)元素銅的質(zhì)量濃度， µg/mL;

 Vs—測(cè)定的試樣溶液總體積，mL;

 m。—稱(chēng)取試樣(或分取試液中所含試樣)的質(zhì)量，g。

 5. 注意事項(xiàng)

 (1 )二氧化硅含量較高的試樣，分解試樣時(shí)可適當(dāng)加人少許氟化銨助溶，然后加入3mL高氯酸加熱至析出白煙，以下操作同分析方法 。

 ( 2 ) 銅含量高時(shí)，除了將燃燒器旋轉(zhuǎn)一個(gè)角度外，還可用差示法測(cè)定試樣溶液的吸光度，以標(biāo)準(zhǔn)系列含量的一點(diǎn)(如2mg)對(duì)零點(diǎn)， 并進(jìn)行測(cè)定 。 這樣可以測(cè)定質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于3 %的銅 。

 (3 ) 4 %的鹽酸濃度可同時(shí)供鉛、鋅、鈷、鎳、錳等元素的測(cè)定，鹽酸濃度不能過(guò)低，否則鉛將有損失 。

 關(guān)鍵詞：礦石；原子吸收光譜儀；美析儀器:AA-1800C