關(guān)鍵詞：土壤；銅、鋅、鉛、鎳、鉻；美析儀器：AA-1800C

1  試劑和材料

除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的優(yōu)級純試劑，實驗用水為新制備的去離子水。

1.1    鹽酸：ρ（HCI）=1.19g/ml。

1.2    硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml。

1.3    氫氟酸：ρ（HF）=1.49g/ml。

1.4    高氯酸：ρ（HCIO4）=1.68g/ml。

1.5    金屬銅：光譜純。

1.6    金屬鋅：光譜純。

1.7    金屬鉛：光譜純。

1.8    金屬鎳：光譜純。

1.9    金屬鉻：光譜純。

1.10    鹽酸溶液：1+1。

1.11    硝酸溶液：1+1。

1.12    硝酸溶液：1+99。

1.13    銅標準貯備液 ：ρ（Cu）=1000mg/L。

稱取1g（精確到0.1mg）金屬銅（5.5），用30ml硝酸溶液（5.11）

加熱溶解，冷卻后用水定容至1L。貯存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期兩年。也可直接購買市售有證標準溶液。

1.14    鋅標準貯備液 ：ρ（Zn）=1000mg/L。

稱取1g（精確到0.1mg）金屬鋅（5.6），用40ml鹽酸（5.1）

加熱溶解，冷卻后用水定容至1L。貯存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期兩年。也可直接購買市售有證標準溶液。

1.15    鉛標準貯備液 ：ρ（Pb）=1000mg/L。

稱取1g（精確到0.1mg）金屬鉛（5.7），用30ml硝酸溶液（5.11）

加熱溶解，冷卻后用水定容至1L。貯存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期兩年。也可直接購買市售有證標準溶液。

1.16    鎳標準貯備液 ：ρ（Ni）=1000mg/L。

稱取1g（精確到0.1mg）金屬鎳（5.8），用30ml硝酸溶液（5.11）

加熱溶解，冷卻后用水定容至1L。貯存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期兩年。也可直接購買市售有證標準溶液。

1.17    鉻標準貯備液 ：ρ（Cr）=1000mg/L。

稱取1g（精確到0.1mg）金屬鉻（5.9），用30ml鹽酸溶液（5.10）

加熱溶解，冷卻后用水定容至1L。貯存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期兩年。也可直接購買市售有證標準溶液。

1.18    銅標準使用液 ：ρ（Cu）=100mg/L。

準確移取銅標準貯備液（5.13）10.00ml于100ml容量瓶中，用

硝酸（5.12）定容至標線，搖勻。貯存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期一年。

1.19    鋅標準使用液 ：ρ（Zn）=100mg/L。

準確移取銅標準貯備液（5.14）10.00ml于100ml容量瓶中，用

硝酸（5.12）定容至標線，搖勻。貯存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期一年。

1.20    鉛標準使用液 ：ρ（Pb）=100mg/L。

準確移取銅標準貯備液（5.15）10.00ml于100ml容量瓶中，用

硝酸（5.12）定容至標線，搖勻。貯存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期一年。

1.21    鎳標準使用液 ：ρ（Ni）=100mg/L。

準確移取銅標準貯備液（5.16）10.00ml于100ml容量瓶中，用

硝酸（5.12）定容至標線，搖勻。貯存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期一年。

1.22    鉻標準使用液 ：ρ（Cr）=100mg/L。

準確移取銅標準貯備液（5.17）10.00ml于100ml容量瓶中，用

硝酸（5.12）定容至標線，搖勻。貯存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期一年。

1.23    燃氣：乙炔，純度≥99.5%。

1.24    助燃氣：空氣，進入燃燒器前應(yīng)除去其中的水、油和其他雜質(zhì)。

2  儀器和設(shè)備

2.1  AA-1800C火焰原子吸收分光光度計（生產(chǎn)廠家：上海美析儀器有限公司）。

2.2  光源：銅、鋅、鉛、鎳和鉻元素銳線光源或連續(xù)光源。

2.3  電熱消解裝置：溫控電熱板或石墨電熱消解儀，溫控精度±5℃。

2.4  微波消解裝置：功率600W～1500W，配備微波消解罐。

2.5  聚四氟乙烯坩堝或聚四氟乙烯消解管：50ml。

2.6  分析天平：感量為0.1mg。

3  樣品處理

3.1  樣品的制備

除去樣品中的異物（枝棒、葉片、石子等），按照HJ/T166和GB17378.3的要求，將采集的樣品在實驗室中風干、破碎、過篩，保存?zhèn)溆谩?/p>

3.2  試樣的制備

3.2.1  電熱消解法

3.2.1.1  電熱板消解法

稱取0.2g～0.3g（精確至0.1mg）樣品于50ml聚四氟乙烯坩堝（2.5）中，用水濕潤后加入10ml鹽酸（1.1），于通風櫥內(nèi)電熱板上90℃～100℃加熱，使樣品初步分解，待消解液蒸發(fā)至剩余約3ml時，加入9ml硝酸（1.2），加蓋加熱至無明顯顆粒，加入5ml～8ml氫氟酸（1.3），加蓋，于120℃加熱除硅30min，稍冷，加入1ml高氯酸（1.4），于150℃～170℃加熱至冒白煙，加熱時應(yīng)經(jīng)常搖動坩堝。若坩堝壁上有黑色碳化物，加入1ml高氯酸（1.4）加蓋繼續(xù)加熱至黑色碳化物消失，再開蓋，加熱趕酸至內(nèi)容物呈不流動的液珠狀（趁熱觀察）。加入3ml硝酸溶液（1.12），溫熱溶解可溶性殘渣，全量轉(zhuǎn)移至25ml容量瓶中，用硝酸溶液（1.12）定容至刻度線，搖勻，保存于聚乙烯瓶中，靜置，取上清液待測。

3.2.1.2  石墨電熱消解法

稱取0.2g～0.3g（精確至0.1mg）樣品于50ml聚四氟乙烯坩堝（2.5）中，用水濕潤后加入5ml鹽酸（1.1），于通風櫥內(nèi)石墨電熱消解儀上100℃加熱45min。加入9ml硝酸（1.2）加熱30min，加入5ml氫氟酸（1.3）加熱30min，稍冷，加入1ml高氯酸（1.4），加蓋120℃加熱3h；開蓋，150℃加熱至冒白煙，加熱時需搖動消解管。若消解管內(nèi)壁有黑色碳化物，加入0.5ml高氯酸（1.4）加蓋繼續(xù)加熱至黑色碳化物消失，再開蓋，160℃加熱趕酸至內(nèi)容物呈不流動的液珠狀（趁熱觀察）。加入3ml硝酸溶液（1.12），溫熱溶解可溶性殘渣，全量轉(zhuǎn)移至25ml容量瓶中，用硝酸溶液（1.12）定容至刻度線，搖勻，保存于聚乙烯瓶中，靜置，取上清液待測。

3.2.1.3  微波消解法

稱取0.2g～0.3g（精確至0.1mg）樣品于消解罐中，用水濕潤后加入3ml鹽酸（1.1）、6ml硝酸（1.2）、2ml氫氟酸（1.3），按照HJ832

消解方法—消解樣品。試樣定容后，保存于聚乙烯瓶中，靜置，取上清液待測。

3.3  空白溶液的制備

不稱取樣品，按照與試樣制備（3.2）相同的步驟進行空白溶液的制備。

4  分析步驟

4.1  儀器測量條件

根據(jù)儀器操作說明書調(diào)節(jié)儀器至*佳工作狀態(tài)。參考測量條件見表1。

表1  儀器參考測量條件

4.2  標準曲線的建立

取100ml容量瓶，按表2用硝酸溶液（1.12）分別稀釋各元素標準使用液（1.18～1.22），配制成標準系列。

按照儀器測量調(diào)件（4.1），用標準曲線零濃度點調(diào)節(jié)儀器零點，由低濃度到高濃度依次測定標準系列的吸光度，以各元素標準系列質(zhì)量濃度為橫坐標，相應(yīng)的吸光度為縱坐標，建立標準曲線。

          表2  各元素標準系列          單位：mg/L

4.3  試樣測定

按照與標準曲線的建立（4.2）相同的儀器條件進行試樣（3.4）的測定。

4.4  空白實驗

按照與試樣測定（4.3）相同的儀器條件進行空白試樣（3.4）的測定。

5  結(jié)果計算與表示

5.1  土壤中銅、鋅、鉛、鎳和鉻的質(zhì)量分數(shù)ｗi（mg/kg），按照公式（1）進行計算：

式中： ωi——土壤中元素的質(zhì)量分數(shù)，mg/kg；

       ρi——試樣中元素的質(zhì)量濃度，mg/L；

       ρ0i——空白試樣中元素的質(zhì)量濃度，mg/L；

       V——消解后試樣的定容體積，ml；  

       ｍ——土壤樣品的稱樣量，g；

       ωdm——土壤樣品的干物質(zhì)含量，%。

5.2  沉積物中銅、鋅、鉛、鎳和鉻的質(zhì)量分數(shù)ｗi（mg/kg），按照公式（2）進行計算：

式中： ωi——沉積物中元素的質(zhì)量分數(shù)，mg/kg；

       ρi——試樣中元素的質(zhì)量濃度，mg/L；

       ρ0i——空白試樣中元素的質(zhì)量濃度，mg/L；

       V——消解后試樣的定容體積，ml；  

       ｍ——沉積物樣品的稱樣量，g；

       ωH2O——沉積物樣品的含水率，%。

關(guān)鍵詞：土壤；銅、鋅、鉛、鎳、鉻；美析儀器：AA-1800C