ICP測定生活飲用水

1. 適用范圍

《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法 金屬指標(biāo)》GB/T 5750.6-2006(1.4.1)準(zhǔn)規(guī)定了測定水中20種元素的電感耦合等離子體發(fā)射光譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于生活飲用水及其水源水中鋁、鋇、鈹、鎘、鈣、鉻、鈷、銅、鐵、鉀、鋰、鎂、錳、鉬、鈉、鎳、鉛、釩、鋅、鍶20種元素含量的測定。

2. 方法原理

經(jīng)酸化的水樣注入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀后，目標(biāo)元素在等離子體火炬中被氣化、電離、激發(fā)并輻射出特征譜線，在一定濃度范圍內(nèi)，其特征譜線的強(qiáng)度與元素的濃度成正比

3．儀器設(shè)備驗收情況

表1 儀器設(shè)備驗收情況

4．環(huán)境條件

5．人員能力

5.1該項目人員配備情況

6．標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及試劑

6.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

表3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

6.2 主要試劑

表4 主要試劑

6.3多元素混合標(biāo)準(zhǔn)使用液。

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的性質(zhì)和元素間干擾情況，用單元素市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液分組配置。多元素混合標(biāo)準(zhǔn)使用液分組及濃度見表 5。

表 5       多元素混合標(biāo)準(zhǔn)使用液分組濃度表

7．方法確認(rèn)情況

7.1樣品的制備

7.1.1 樣品的處理方法：取50ml樣品，用硝酸溶液（2+98）1ml進(jìn)行酸化，然后直接進(jìn)樣。

7.1.2空白試樣的制備

以水代替樣品，按與試樣制備相同的步驟（7.1.1）進(jìn)行空白試樣的制備。

7.2分析步驟

7.2.1儀器測試條件 

優(yōu)化測試條件，儀器測試條件見表6。 

表6儀器參考測試條件

7.2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立

一定量的單元素標(biāo)準(zhǔn)使用液和多元素標(biāo)準(zhǔn)使用液（6.3）制備校準(zhǔn)曲線，見表7.1.根據(jù)生活飲用水濃度范圍從低到高至少選擇5個濃度點。由低濃度到高濃度依次進(jìn)樣，按照儀器參考測試條件（7.2.1）測量發(fā)射強(qiáng)度。以發(fā)射強(qiáng)度值為縱坐標(biāo)，目標(biāo)元素系列質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，建立目標(biāo)元素的校準(zhǔn)曲線。

表 7.1        20種元素標(biāo)準(zhǔn)溶液系列參考濃度

7.3.3試樣測定

在與建立校準(zhǔn)曲線相同的條件下，測定試樣（7.1.1）的發(fā)射強(qiáng)度。由發(fā)射強(qiáng)度值在校準(zhǔn)曲線上查得目標(biāo)元素含量。樣品測量過程中，若樣品中待測元素濃度超出校準(zhǔn)曲線范圍，樣品需稀釋后重新測定。

7.3.4空白試驗

按照與試樣測定的相同條件測定空白試樣（7.1.2）。

8結(jié)果計算與表示

8.1 結(jié)果計算

樣品中元素含量按照公式（1）計算。

ρ=(ρ₁-ρ₂）×f

式中：ρ— 樣品中目標(biāo)元素的質(zhì)量濃度，mg/L；

ρ₁—試樣中目標(biāo)元素的質(zhì)量濃度，mg/L；

ρ₂—空白試樣中目標(biāo)元素的質(zhì)量濃度，mg/L；

f— 稀釋倍數(shù)。

8.2 結(jié)果表示

測定結(jié)果小數(shù)點后位數(shù)的保留與方法檢出限保持一致，多保留3位有效數(shù)字。

9主要技術(shù)指標(biāo)控制

9.1 校準(zhǔn)曲線線性分析

校準(zhǔn)曲線是表達(dá)被分析物質(zhì)不同濃度與測定儀器響應(yīng)值之間的線性定量關(guān)系的曲線。分析的校準(zhǔn)曲線通常以標(biāo)準(zhǔn)溶液的不同系列濃度（少應(yīng)有5個點）為橫坐標(biāo)，所得到的響應(yīng)值為縱坐標(biāo)，連接各點得到相應(yīng)的曲線。也稱標(biāo)準(zhǔn)曲線。一般以小二乘法處理數(shù)據(jù)，得出線性方程у=bχ+a。該直線方程中的斜率（回歸系數(shù)）為b。所得校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)R²大于0.999,符合規(guī)范要求.

9.2檢出限和測定下限      

按照樣品分析的全部步驟，重復(fù)測定10次空白實驗。依據(jù)GB/T 5750.3(6.3.2.3)，當(dāng)遇到某些儀器的分析方法空白值測定結(jié)果接近于0.000時，可配制接近零濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來代替純水進(jìn)行空白值測定，以獲得有實際意義的數(shù)據(jù)。計算10次平行測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差，按公式計算方法檢出限。檢出限詳見表8。

式中：MDL——方法檢出限；

         n——樣品的平行測定次數(shù)；

           t——自由度為n-1，置信度為99%時的t分布（單側(cè)）；

           S——n次平行測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差。