微波消解ICP-MS方法結(jié)合了微波消解方法的元素?fù)p失少和 ICP-MS 的靈敏度高、檢測限低、線性范圍寬、測定速度快、能同時測定多種元素等優(yōu)點(diǎn),是目公認(rèn)的元素分析可靠的方法。
儀器及試劑
美析 ICP-MS6880 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀； 微波消解儀；
0.5% Triton X-100;
人發(fā)成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) GBW07601、GBW09101b；
ICP-MS 調(diào)諧溶液[鋰(⁶Li)、釔(⁸⁹Y)、鉈(²⁰⁹Tl)]；
銦(¹¹⁵In)內(nèi)標(biāo)儲備液 10mg/L；
Hg 標(biāo)準(zhǔn)儲備液 10mg/L；
Au 標(biāo)準(zhǔn)儲備液 100mg/L；
混合元素標(biāo)準(zhǔn)儲備液 10mg/L；
65%硝酸(HNO,)溶液,優(yōu)純；
電阻率 18.2MΩ·cm 超純水。
工作溶液配制
內(nèi)標(biāo)工作溶液:吸取適量的¹¹⁵In內(nèi)標(biāo)儲備液用5%HNO,溶液配制得質(zhì)量濃度為5μg/L的內(nèi)標(biāo)工作溶液,置于冰箱冷藏保存,有效期為 6個月。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:吸取適量的標(biāo)準(zhǔn)儲備液于樣品瓶中,加 5%HNO,溶液逐稀釋得標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,各元素質(zhì)量濃度均分別為 100、50、10、5、1、0.5、0.1、0.05、0.01、0.005、0.001μg/L。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液置于冰箱冷藏保存。
樣品處理
采集：頭發(fā)采集用不銹鋼剪刀貼近頭皮減取約 200 根，裝入聚乙烯袋子中室溫儲存;
清洗：頭發(fā)自發(fā)根部剪取3cm。將頭發(fā)樣品置于聚四氟乙烯瓶中,依次用超純水、丙酮清洗一遍,棄去廢液后加人 0.5% Triton X-100 10mL,超聲 10min,然后以超純水清洗 3 遍,真空泵抽干備用;
微波消解：準(zhǔn)確稱取 50mg 毛發(fā)置于 Teflon 消解罐中,用 3mL65% HNOg 溶液作為消解酸體系, 加蓋密閉后于微波消解爐中消解。消解完成后取出微波消解罐冷卻約30min,至室溫后將罐內(nèi)樣品轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯瓶中,再用超純水定容至 40mL。空白樣品(超純水)及標(biāo)準(zhǔn)品也按上述微波消解程序處理。表 1 是微波消解程序表

ICP-MS 測定
開機(jī)，當(dāng)儀器真空度達(dá)到要求時，用調(diào)諧液調(diào)整儀器各項(xiàng)指標(biāo)，使儀器靈敏度、氧化物、 雙電荷、分辨率等各項(xiàng)指標(biāo)達(dá)到測定要求后，
編輯測定方法如下：采 用標(biāo)準(zhǔn)模式進(jìn)行檢測 ,使用用調(diào)諧溶液優(yōu)化儀器工作參數(shù) ,要 求CeO/Ce*<3.0%,Ce²*/Ce*<1.5%。儀器操作參數(shù):射頻功率1500W,采樣深度7.0mm,載氣流速0.86L/min,補(bǔ)償氣流速0.2L/min,同心霧化器.霧化室溫度2℃,采用屏蔽矩系統(tǒng),蠕動泵轉(zhuǎn)0.1r/s, 內(nèi)標(biāo)為在線加入。ICP-MS 檢測器模式采用自動模式,積分時間為 0.1s,重復(fù)次數(shù)為3次。

由計(jì)算機(jī)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線、計(jì)算回歸方程。

分析結(jié)果計(jì)算
線性關(guān)系和檢出限：對配制的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進(jìn)行測定,以各元素與內(nèi)標(biāo)的響應(yīng)值之比(y)對相應(yīng)質(zhì)量濃度(x,μg/L)進(jìn)行線性回歸,得到元素的回歸方程及相關(guān)系數(shù)(r)值,結(jié)果見表 2。
同時檢出限以超純水經(jīng)過消解程序后作空白溶液,在確定的工作條件下,取11次平行測定空3,限。按下式計(jì)算。
檢出限（n/L）= [3σ/(S−B)]×C
式中，σ為試劑空白的標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD） ；
S 為一定標(biāo)準(zhǔn)各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的信號強(qiáng)度（CPS） ；
C 為各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度；
B 為試劑空白的信號強(qiáng)度（CPS）。

表 2 各元素檢出限及線性關(guān)系

 
干擾與校正：有研究發(fā)現(xiàn)50mg毛發(fā)消解后與 5%HNO,溶液在氧化物干擾和雙電荷干擾無差異。微波消解處理同時使用在線內(nèi)標(biāo)校正,可以減少和校正基體效應(yīng)。采用屏蔽矩技術(shù)和優(yōu)化儀器參數(shù),降低氧化物及雙電荷的干擾,可確保分析的可靠。

總結(jié)
該方法具有快速、高xiao、檢出限低、靈敏度、準(zhǔn)確度高等方法,適用于毒物分析中無機(jī)元素的篩選,尤其對常見有毒重金屬能夠荃面快速地檢測定量。

儀器參數(shù)
美析 ICP-MS6880 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的儀器參數(shù)產(chǎn)品介紹

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀 (簡稱 ICP-MS），是 20世紀(jì) 80年代發(fā)展起來的一種新的微量、痕 量和超痕量元素分析技術(shù)。ICP-MS可測定元素周期表中大部分元素，且具有低的檢出限、寬的動態(tài)線性范圍、譜線簡單、干擾少、精密度高、分析速度快等性能優(yōu)勢，上海美析儀器是國內(nèi)較早開發(fā) ICP-MS的廠家，擁有國內(nèi)資shen的 ICP-MS研發(fā)團(tuán)隊(duì)，努力打造國內(nèi)優(yōu)zhi的 ICP-MS 產(chǎn)品。

應(yīng)用域
高校、質(zhì)檢中心、環(huán)境監(jiān)測站、企業(yè)、農(nóng)業(yè)系統(tǒng)、地質(zhì)地礦、環(huán)境保護(hù)、地質(zhì)冶金、電子電器、食品安全、化工制藥等。

性能特點(diǎn)
◇ 集成氣路模塊，減少氣路接頭，輕量化、模塊化，保障儀器便于移動工作
◇ 自主研發(fā)的固態(tài)電源可以保zheng儀器在多種模式（如常規(guī)模式、冷等離子體模式）下運(yùn)行，并且在同一方法中允許運(yùn)行多種模式，節(jié)約大量分析時間及方便研究。
◇ 采用主流化市場設(shè)計(jì)，為用戶特別是第三方檢測用戶大大節(jié)省了儀器占用空間，也為未來 實(shí)現(xiàn)車載應(yīng)用，增加了可能性。
◇ 自動匹配功能卓yue的固態(tài)光源，有效的限制了離子化過程中離子的擴(kuò)散，保zheng了離子的聚 焦性和高的通過率。帶偏轉(zhuǎn)的離子光學(xué)系統(tǒng)保zheng了zui佳的離子聚焦效果，有效的降低了背 景噪聲，提高了信噪比。
◇ 采用熱電原裝的一體式石英同心炬管，避免拆卸式矩管的繁瑣操作以及可能由此導(dǎo)致的損 壞；
◇ 儀器配置了靈敏度高的光纖傳感器，可在儀器工作狀態(tài)下，實(shí)時監(jiān)測火焰的工作情況，如遇異常熄火情況，可自動關(guān)閉儀器。
◇ 霧室與旋流霧室的分體式設(shè)計(jì)，較少了燃燒室內(nèi)溫度變化帶來的霧化效率的影響，更加直觀的觀測實(shí)時的進(jìn)樣狀態(tài)。配合利技術(shù)的加長型霧室，有效進(jìn)行氣液分離，較少水蒸氣的 干擾。
◇ 儀器工作中的等離子氣、輔助氣、載氣全部采用高精度的進(jìn)口質(zhì)量流量控制器（MFC）來控制，具有流量連續(xù)可調(diào)、輸出氣流的精度高，保zheng了測試數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。
◇ 蠕動泵為十二轉(zhuǎn)子四通道全自動設(shè)計(jì)，蠕動泵轉(zhuǎn)速可根據(jù)需求流量設(shè)置調(diào)節(jié)；可滿足客戶在線樣品稀釋和在線添加內(nèi)標(biāo)的特殊使用要求。
◇ 接口室由采樣錐、截取錐兩部分組成。標(biāo)準(zhǔn)配置包含采樣錐（錐孔1.1mm），和具有優(yōu)xiu耐鹽性能的截取錐（錐孔 0.75mm）；另可根據(jù)用戶實(shí)際需求選配高靈敏度截取錐；
◇ 中英文快速切換軟件界面，“一鍵式”參數(shù)設(shè)置直觀快捷，提高了用戶的工作效率，也提供 自動控制儀器及其附件的能力，wan美適應(yīng) Windows 業(yè)操作系統(tǒng)
◇ 美析儀器遍布全國的服務(wù)網(wǎng)絡(luò)，我們10分鐘響應(yīng)、48小時內(nèi)上門服務(wù)、客服中心隨時跟蹤服務(wù)、bao證服務(wù)質(zhì)量
技術(shù)指標(biāo)
質(zhì)量數(shù)量范圍：2~260 amu
測量范圍：≥109
靈敏度：Li≥50； In≥180； U≥200（Mcps/ppm）
檢出限：Li≤2；In ≤0.1；U≤0.1（ppt）
分辨率：0.2~2.0amu 信噪比：≥50×106
背景噪音：≤2 cps（全質(zhì)量范圍）
質(zhì)量軸穩(wěn)定性：≤0.05 amu/24 h
穩(wěn)定性 RSD：短期≤2%；長qi≤3%
氧化物離子：CeO+/Ce+≤2.5%
雙價離子：69Ba2+/138Ba+ ≤3%
同位素比：（107Ag/109Ag）≤0.2%
豐度靈敏度：≤1×10-6 低質(zhì)量端；≤5×10-7 高質(zhì)量端
應(yīng)用域
高校、質(zhì)檢中心、環(huán)境監(jiān)測站、企業(yè)、農(nóng)業(yè)系統(tǒng)、地質(zhì)地礦、環(huán)境保護(hù)、地質(zhì)冶金、電子電 器、食品安全、化工制藥等。）