| 沉積物是一種復(fù)雜而非均質(zhì)的基質(zhì)，由鹽類(lèi)、結(jié)晶礦物、無(wú)晶態(tài)水合金屬氧化物、生物鈣化物顆粒、有機(jī)物等各種成分和相組成。它是水生生態(tài)系統(tǒng)的一個(gè)關(guān)鍵區(qū)域，已被證明是重金屬的終匯聚場(chǎng)所，大部分游離金屬離子經(jīng)過(guò)吸附、水解、共沉淀等過(guò)程會(huì)沉積在沉積物中。由于重金屬具有豐富性、持久性、毒性和生物積累性等特點(diǎn)，沉積物重金屬污染已成為嚴(yán)重的環(huán)境問(wèn)題。沉積物中重金屬含量是評(píng)價(jià)水環(huán)境污染狀況的重要指標(biāo)。因此，研究快速、準(zhǔn)確測(cè)定沉積物中重金屬的方法具有重要意義。電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)法是目發(fā)展較快的一種新型元素痕量及超痕量分析檢測(cè)技術(shù)，具有檢出限低、線(xiàn)性范圍寬、準(zhǔn)確、快速、多元素同時(shí)分析等優(yōu)點(diǎn)，在土壤和沉積物中重金屬含量檢測(cè)的應(yīng)用日益廣泛。而樣品處理是利用 ICP-MS 成功分析沉積物元素的關(guān)鍵，必須采用優(yōu)化的消解條件將待測(cè)元素引入溶液。事實(shí)上，由于土壤及沉積物樣品來(lái)源廣、成分復(fù)雜，而且待測(cè)元素性質(zhì)各異、含量相差大等特殊原因，現(xiàn)有的標(biāo)準(zhǔn)在處理方法及定量方法的選擇上存在一定的局限性。例如，標(biāo)準(zhǔn)HJ 1315—2023 中采用鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸(四酸)體系結(jié)合電熱板法消解樣品，為確保樣品徹di消解，可能存在酸過(guò)量的問(wèn)題，從而導(dǎo)致成本的增加以及溶劑污染風(fēng)險(xiǎn)的提高。而 ICP-MS 內(nèi)標(biāo)定量法在實(shí)際應(yīng)用中存在基質(zhì)干擾多等問(wèn)題。本文使用水系沉積物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，比較了不同消解方式與不同混合酸體系對(duì)沉積物中 Pb 和 As 元素的提取效果，優(yōu)化了酸用量，比較并討論內(nèi)標(biāo)法和標(biāo)準(zhǔn)加入法對(duì)質(zhì)控結(jié)果的影響，建立了電熱板消解/ICP-MS標(biāo)準(zhǔn)加入法同時(shí)測(cè)定水系沉積物中 Pb 和 As 元素含量的方法，并將該方法用于實(shí)際沉積物的測(cè)定，為環(huán)境中土壤和沉積物重金屬污染監(jiān)測(cè)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法擴(kuò)充提供方法學(xué)依據(jù)。 儀器與試劑 控溫電熱板、微波消解儀、電感耦合等離子體質(zhì)譜儀、電子分析天平、移液槍。 硝酸、氫氟酸、高氯酸，鹽酸，30%過(guò)氧化氫；鉛、砷單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1000 mg/L，國(guó)家有色金屬及電子材料測(cè)試中心)；水系沉積物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) GBW07309(GSD-9，地球物理地球 化學(xué)勘查研究所)；實(shí)驗(yàn)所用超純水由 Milli-Q 系統(tǒng)(電阻率為 18.2 MΩ∙cm)制備。 實(shí)驗(yàn)中采集的水系沉積物樣品分別來(lái)自山西運(yùn)城某湖泊沉積物，編號(hào)為A；江蘇無(wú)錫某河道沉積物， 編號(hào)為 B；江蘇無(wú)錫某湖泊沉積物，編號(hào)為 C。按照 GB/T 17141—1997 的要求進(jìn)行沉積物樣品的采集與制備。 實(shí)驗(yàn)方法 樣品處理方法 微波消解法：準(zhǔn)確稱(chēng)取 0.10 g(精que至 0.000 1 g)樣品于聚四氟乙烯消解罐中，消解所用的酸體系及用量具體如表 1 所示(Ma~Me)，微波消解程序?yàn)橄夤β?span> 1200 W ，在15 min 內(nèi)升溫至 185 ℃，持續(xù) 40 min。消解結(jié)束后，取下稍冷，加入 1 mL HNO3溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)�，然后待消解罐�?nèi)容物冷卻至 60 °C 以下，轉(zhuǎn)移至50 mL 容量瓶中，用超純水定容，搖勻，經(jīng) 0.22 μm 微孔濾膜過(guò)濾后，用于 ICP-MS 測(cè)定。電熱板消解法：準(zhǔn)確稱(chēng)取 0.10 g(精que至 0.000 1 g)樣品于聚四氟乙烯坩堝中，酸體系用量(表 1，Ea)及消解方法參考 GB/T 17141—1997，為 5.0 mL HCl、5.0 mL HNO3、4.0 mL HF和2.0 mL HClO4，消解結(jié)束后將溶液轉(zhuǎn)移至50 mL 容量瓶中，用2% HNO3定容，搖勻，經(jīng)0.22 μm 微孔濾膜過(guò)濾后進(jìn)樣 ICP-MS 測(cè)定。在此基礎(chǔ)上，保持各酸之間的比例不變，對(duì)酸用量進(jìn)行優(yōu)化，具體見(jiàn)表 1(Eb~Ee)。
 ICP-MS 儀器工作條件 以氦氣作為碰撞氣體測(cè) Pb; 以氧氣作為反應(yīng)氣體測(cè) As。自動(dòng)調(diào)諧程序?yàn)樵O(shè)定蕞佳的工作參數(shù)，具體如表 2 所示。 定量方法 標(biāo)準(zhǔn)加入法：用 2% HNO3 將 Pb、As 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液分別稀釋至 100 μg/L 的 Pb 和 As 標(biāo)準(zhǔn)溶液。移取 5份消解液各 5.00 mL 于 25 mL 容量瓶中，分別加入 0、1.0、2.0、3.0、4.0 mL Pb 標(biāo)準(zhǔn)溶液和 0、0.4、0.6、0.8、1.2 mL As 標(biāo)準(zhǔn)溶液，用 2%硝酸定容，得到濃度分別為 0、4.0、8.0、12.0、16.0 mg/L 的 Pb 系列和濃度分別為 0、1.6、2.4、3.2、4.8 mg/L 的 As 系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。按儀器工作條件進(jìn)行測(cè)定，以Pb 或 As 的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，扣除試劑空白的光譜強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制曲線(xiàn)，外推曲線(xiàn)與橫坐標(biāo)軸交點(diǎn)的絕對(duì)值即為稀釋消解液中 Pb 或 As 的質(zhì)量濃度。 內(nèi)標(biāo)法：選取 89Y 和 209Bi 為內(nèi)標(biāo)元素，采用在線(xiàn)加入。用 2% HNO3逐稀釋配制濃度均為 20.0 μg/L的 Y 和 Bi 混合內(nèi)標(biāo)溶液，以及濃度均為 0、1.00、5.00、10.0、30.0、50.0 μg/L 的 Pb、As 混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，按儀器工作條件進(jìn)行測(cè)定后繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，計(jì)算樣品中的 Pb 或 As 含量。
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