ICP-AES法同時測定石英砂中的痕量元素

石英中痕量元素的分析主要是以火焰原子吸收光譜法、石墨爐原子吸收光譜法及光度法為主。這些方法只能進(jìn)行各元素的單獨(dú)測定，而且不能通過一種分析方法測定所需的全部元素。采用發(fā)射光譜法可同時測定包括硼在內(nèi)的多種痕量元素且檢出限很低。該方法的不足在于它的精密度相對較差操作比較繁瑣、分析速度慢。ICP發(fā)射光譜法由于它能簡便、快速地進(jìn)行多元素的同時測定越來越受到人們的重視。本文選用ICP發(fā)射光譜法測定石英中的痕量元素，并采用微波溶樣，縮短了測定及溶樣時間。通過對光譜干擾的考查和條件試驗，建立了ICP-AES法同時測定石英砂中包括硼在內(nèi)的13種痕量元素的分析方法并應(yīng)用于實際樣品的分析。

實驗部分

儀器及工作條件

ICP-AES光譜儀（ICP-6810全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，上海美析儀器有限公司），儀器工作條件列于表1。

微波消解爐，設(shè)定功率：50％，控壓：40psi（276KPa）。

主要試劑

各元素標(biāo)準(zhǔn)儲備液：均為1?0mg／mL的國家ji標(biāo)準(zhǔn)溶液；甘露醇（AR）溶液：5 g／L；氫氟酸（ρ=1.19）：優(yōu)級純；硝酸（ρ＝1.42）：優(yōu)級純；水：實驗用水均來自Millipore Qplus純水器（電阻率為18．2 MΩ／cm）的純水。

實驗方法

混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：由各元素的儲備液配成含Al、Ca、Fe、K、Li、Mg、Na、Ti均為10μg／mL而B、Co、Cu、Mn、Ni均為5μg／mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液（HNO3（1＋9）介質(zhì)）并儲存于聚乙烯容器中。

樣品溶解：稱5．00g樣品（－150目）于微波消解罐中，加1mL甘露醇溶液，30mL氫氟酸后，密封消解罐并放于微波消解爐中，設(shè)定的參數(shù)微波溶解1h使樣品完全溶解，冷卻后，將其轉(zhuǎn)移至鉑坩堝中，在墊有石棉板的電爐上低溫蒸干，加HNO3（1＋1）2mL溶解殘渣，并用水定容于10mL比色管中。

測定：按照表1的儀器工作條件及表2的測定波長，使用混合標(biāo)準(zhǔn)溶液制作各元素的校準(zhǔn)曲線。然后在同樣的條件下測定樣品溶液及樣品空白。

結(jié)果與討論

甘露醇用量的確定

硼在經(jīng)氫氟酸溶解并蒸干時會有損失?本方法選用甘露醇固定硼，參考文獻(xiàn)的用量，試驗中選用5g／L的甘露醇用量1mL并在此用量下，進(jìn)行了甘露醇對不同量硼的固定能力試驗。試驗結(jié)果表明：甘露醇在此用量下，至少可使250μg硼無明顯損失。即可適用于樣品中低于50μg／g硼的測定這完全可以滿足實際樣品中硼的含量需要。

甘露醇和殘留硅對各測定元素影響的考查

經(jīng)氫氟酸處理后的待測溶液中，主要是加入的甘露醇和小量的殘留硅（＜20μg／mL）。樣品中的雜質(zhì)元素在溶液中一般都小于10μg／mL，在選擇了合適的測定波長后，不存在光譜干擾。經(jīng)過對加入和未加甘露醇、硅（20μg／mL）的待測溶液的測定結(jié)果的比較表明，試驗中加入的甘露醇量和少量的殘留硅對各測定元素?zé)o明顯影響。

硝酸用量的影響

配制一系列含測定元素濃度相同而含硝酸不同的標(biāo)準(zhǔn)溶液（Al、Ca、Fe、K、Li、Mg、Na、Ti各為2 μg／mL?B、Co、Cu、Mn、Ni各為1?0μg／mL）按選定的測定條件進(jìn)行測定。結(jié)果見表3。

從表3中可以看出，隨著溶液中硝酸濃度的增加，各元素的測定結(jié)果均有不同程度的降低，這說明酸度對測定結(jié)果是有一定影響的。為了增強(qiáng)溶液中各元素的穩(wěn)定性，試驗中選用了HNO3（1＋9）作為測定介質(zhì)并使測試溶液與標(biāo)準(zhǔn)溶液的硝酸濃度一致。

方法檢出限

按測定方法對樣品空白進(jìn)行9次測定，計算標(biāo)準(zhǔn)偏差，以3倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差定為檢出限，結(jié)果如下（mg／L）：Al（0．03）、B（0．03）、Ca（0．02）、Co（0．003）、Cu（0．002）、Fe（0．002）、K（0．009）、Li（0．001）、Mg（0．002）、Mn（0．0004）、Na（0．02）、Ni（0．02）、Ti（0．0006）。

方法來源：[1]李萬春.ICP-AES法同時測定石英砂中的痕量元素[J].分析試驗室,2002(05):83-85.