鎳材料中微量銅的測(cè)定實(shí)驗(yàn)原子吸收光譜法

關(guān)鍵詞：原子吸收，銅

原理

銅是原子吸收分析經(jīng)常和容易測(cè)定的元素，在稍貧然空氣——乙炔火焰中測(cè)定是干擾很少，測(cè)定時(shí)以銅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液為橫坐標(biāo)；以對(duì)應(yīng)吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線為一通過原點(diǎn)的直線，根據(jù)在相同條件下測(cè)的試樣溶液的吸光度在工作曲線上即可求出試液銅的濃度；進(jìn)而可計(jì)算出原樣中的銅含量。

在原子吸收中，為了減小試液與標(biāo)準(zhǔn)之間的差異而引起的誤差；或?yàn)榱讼�除某些化學(xué)和電離干擾均可以采用標(biāo)準(zhǔn)加入法。例如，用原子吸收法測(cè)定鍍鎳溶液中微量銅時(shí)，由于溶液中鹽的濃度很高，若用標(biāo)準(zhǔn)曲線法，由于試液與標(biāo)液之間的差異，將使測(cè)定結(jié)果偏低，這是由于噴霧高濃鹽時(shí)，霧化效率較低，因而吸收值降低。為了消除這種影響，可采用標(biāo)準(zhǔn)加入法。

分別吸取 10mL 鍍液于4個(gè)50mL 容量瓶中，于 0、1、2、3號(hào)容量瓶中分別加入 0、1、2、3 μl/mL 的 Cu2+用蒸餾水稀釋至刻度。在相同條件下測(cè)量同一元素的吸光度，繪圖，由圖中查得試液中銅的含量。這種方法亦稱“直接外推法”。

也可以用計(jì)算方法求得試液中待測(cè)元素的濃度。

設(shè)試樣中待測(cè)元素的濃度為 Cx，測(cè)得其吸光度為 Ax，試樣溶液中加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度Co，在此溶液中待測(cè)元素的總濃度 Cx+Co；測(cè)得其吸光度為 Ao，根據(jù)比爾定律

 Ax=KCx

 Ao=K（Co+Cx）

 將上面兩式相比

標(biāo)準(zhǔn)加入法也可以用來

材料與儀器

鹽酸（優(yōu)純 硝酸（優(yōu)純 銅標(biāo)液（1000ppm） 樣品主元素溶液

美析AA-1800DL原子吸收光譜儀

空壓機(jī) 銅空心陰燈 移液管 容量瓶

步驟

1. 樣品處理

準(zhǔn)確稱取 0.5~1 克樣品加入 10ml（1+1）HCl 或者 10ml(1+1)HNO3，加熱溶解，定容 100ml容量瓶中，同時(shí)處理空白。

2. 標(biāo)準(zhǔn)系列配制

先配 100μg/ml 過渡液，在接取過渡液 1 2 3 4ml 于容量瓶中，加入相應(yīng)量金屬材料主元素與各容量瓶中，并加入與樣品相應(yīng)的酸定容至刻度。

3. 測(cè)定

(1) 按儀器軟件步驟開啟儀器，燈燒15-30分鐘開空壓機(jī)，壓力 P =2.5 ㎏/cm2,開乙炔 P=0.5㎏/cm2

(2) 點(diǎn)火，點(diǎn)火后噴去離子水燒5分鐘至信號(hào)穩(wěn)定。完后按順序進(jìn)空白 1、2、3、4號(hào)標(biāo)準(zhǔn)系列作曲線待吸光度信號(hào)降下后進(jìn)樣品測(cè)試。如過線可稀釋4 測(cè)定完畢后，噴去離子水 5 分鐘再關(guān)閉乙炔，空壓機(jī)及軟件程序及主機(jī)

注意事項(xiàng)

一側(cè)的標(biāo)準(zhǔn)系列吸光的值為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)繪制工作曲線。根據(jù)試液吸光度在工作曲線上求試液的銅含量Cx ，然后按下式求出金屬材料中銅的百分含量CU%=(Cx×100×f)/(w×10^6)其中f為稀釋倍數(shù)。

關(guān)于美析

美析主營光譜類儀器可見分光光度計(jì)、紫外可見分光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計(jì)、原子熒光光度計(jì)、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等域。同時(shí)美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計(jì)、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗(yàn)，結(jié)合市場(chǎng)的xin實(shí)際需求，近期將陸續(xù)推出一批全xin的分析類儀器。