水中總鐵含量的測定（分光光度法）

方法原理

在pH3～9的條件下,低鐵離子能與鄰菲啰啉生成穩(wěn)定的橙紅色絡(luò)合物,在波長510nm處有da光吸收。鄰菲啰啉過量時,控制溶液pH為2.9～3.5,可使顯色加快。水樣先經(jīng)加酸煮沸溶解鐵的難溶化合物,同時消除氰化wu、亞硝酸鹽、多磷酸鹽的干擾。加入鹽酸羥胺將高鐵還原為低鐵,還可消除氧化劑的干擾。水樣不加鹽酸煮沸,也不加鹽酸羥胺,則測定結(jié)果為低鐵的含量。

儀器及試劑

美析UV-1300紫外分光光度計

鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:稱取0.7022g硫酸亞鐵銨[Fe(NH4)2(SO4)2·6H20],溶于70ml 20+50硫酸溶液中,滴加0.02mol/L的高錳酸鉀溶液至出現(xiàn)微紅色不變,用純水定容至1000ml。此貯備溶液1.00ml含0.100mg鐵。

鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(使用時現(xiàn)配):吸取10.00ml鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，移入容量瓶中,用純水定容至100ml。此鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00ml含10.0 u g鐵。

0.1%鄰菲啰啉溶液:稱取0.1g氮雜菲(C12H8N2·H20)溶解于加有2滴濃鹽酸的純水中,并稀釋至100ml。此溶液lml可測定100 u g以下的低鐵。

(C12H8N2·HCl)兩種,都可用。

10%鹽酸羥胺溶液:稱取10g鹽酸羥胺(NH2OH·HC1),溶于純水中,并稀釋至100ml。

乙酸銨緩沖溶液(pH4.2):稱取250g乙酸銨( NH4C2H302),溶于150ml純水中,再加入700ml冰乙酸混勻,用純水稀釋至1000ml。

1+1鹽酸。

實(shí)驗(yàn)步驟

量取50.0ml振搖混勻的水樣(含鐵量超過50u g時，可取適量水樣加純水稀釋至50.0ml)于100ml三角瓶中。

注:總鐵包括水體中懸浮性鐵和微生物體中的鐵，取樣時應(yīng)劇烈振搖成均勻的樣品,并立即量取。取樣方法不同,可能會引起很大的操作誤差。

另取100ml三角瓶8個,分別加入鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml,各加純水至50ml。

向水樣及標(biāo)準(zhǔn)系列三角瓶中各加4ml 1+1鹽酸和lml 鹽酸羥胺溶液,小火煮沸至約剩30ml(有些難溶亞鐵鹽,要在pH2左右才能溶解,如果發(fā)現(xiàn)尚有未溶的鐵可繼續(xù)煮沸濃縮至約剩15ml) ，冷卻至室溫后移入50ml比色管中。

向水樣及標(biāo)準(zhǔn)系列比色管中各加2ml鄰菲啰啉溶液，混勻后再加10.0ml乙酸銨緩沖溶液,各加純水至50ml刻度,混勻,放置10～15min。

注:①乙酸銨試劑可能含有微量鐵,故緩沖溶液的加入時要準(zhǔn)確一致。

②若水樣較清潔,含難溶亞鐵鹽少時,可將所加試劑: 1+1鹽酸、鄰菲啰啉溶液及乙酸銨緩沖溶液用量減半。但標(biāo)準(zhǔn)系列與樣品操作必須一致。

于510nm波長下,用2cm比色皿,以純水為參比,測定樣品和標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度。

繪制校準(zhǔn)曲線,從曲線上查出樣品管中鐵的含量。

計算

C=M/V

式中:C———水樣中總鐵(Fe)的濃度,mg/L;

M——從校準(zhǔn)曲線上查得的樣品管中鐵的含量,ug;

v——水樣體積,ml。

關(guān)于美析

美析主營光譜類儀器：可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、原子熒光光度計、ICP-AES、ICP-MS，生命科學(xué)儀器：超微量分光光度計、全自動核酸提取儀，目，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等域。同時美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗(yàn)，結(jié)合市場的xin實(shí)際需求，近期將陸續(xù)推出一批全xin的分析類儀器。