測(cè)定油的應(yīng)用方案（紫外分光法）

方法原理

石油及其產(chǎn)品在紫外光區(qū)有特征吸收,帶有苯環(huán)的芳香族化合物,主要吸收波長(zhǎng)為250~260nm;帶有共軛雙鍵的化合物主要吸收波長(zhǎng)為215~230m。一般原油的兩個(gè)吸收波長(zhǎng)為225mm及256nm。石油產(chǎn)品中，如燃料油、潤(rùn)滑油等的吸收峰與原油相近。因此，波長(zhǎng)的選擇應(yīng)視實(shí)際情況而定，原油和重質(zhì)油可選256mm,而輕質(zhì)油及煉油廠的油可選225nm。標(biāo)準(zhǔn)油采用受污染地點(diǎn)水樣中的石油醚萃取物。

儀器及試劑

美析UV-1800S雙光束紫外分光光度計(jì)。

標(biāo)準(zhǔn)油 :用經(jīng)脫芳烴并重蒸餾過(guò)的30~60℃石油醚,從待測(cè)水樣中萃取油品，經(jīng)無(wú)水硫酸鈉脫水后過(guò)濾。將濾液置于65士5℃水浴上蒸出石油醚,然后置于65士5℃恒溫箱內(nèi)趕盡殘留的石油醚,即得標(biāo)準(zhǔn)油品。

標(biāo)準(zhǔn)油貯備溶液:準(zhǔn)確稱(chēng)取標(biāo)準(zhǔn)油樣品0.100g溶于石油醚中,移入100mL容量瓶?jī)?nèi),用石油醚稀釋至標(biāo)線,貯于冰箱中。此溶液每毫升含1.00mg油。

標(biāo)準(zhǔn)油使用溶液:臨用把上述標(biāo)準(zhǔn)油貯備液用石油醚稀釋10倍,此液每毫升含0.10mg油。

無(wú)水硫酸鈉:在 400℃下烘2h,冷卻后裝瓶備用。

脫芳烴石 油醚:將60~100目粗孔微球硅膠和70~120目中性層析氧化鋁在150~160C活化4h,

硫酸溶液:1+1。

氯化鈉。

步驟

繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

向七個(gè)50mL容量瓶中,分別加入0、2.00、4.00、8.00、12.00、20.00和25.00mL標(biāo)準(zhǔn)油使用溶液用石油醚稀釋至標(biāo)線。在選定波長(zhǎng)處,用10mm石英比色皿,以石油醚為參比測(cè)定吸光度,經(jīng)空白校正后,繪制校準(zhǔn)曲線。

樣品的測(cè)定

將已測(cè)量體積的水樣,仔細(xì)移入1000mL分液漏斗中,加入5mL硫酸溶液酸化(若采樣時(shí)已酸化,則不需加酸 ,加入氯化鈉,其量約為水量的2%(m/V)。用20mL石油醚清洗采樣瓶后,移入分液漏斗中。允分振搖3min,靜置使之分層,將水層移入采樣瓶?jī)?nèi)。

將石油醚萃取液通過(guò)內(nèi)鋪約5mm厚度無(wú)水硫酸鈉層的砂芯漏斗,濾入50mL容量瓶?jī)?nèi)。

將水層移回分液漏斗內(nèi),用20mL石油醚重復(fù)萃取一次, 然后用10mL石油醚洗滌漏斗,其洗滌液和萃取液經(jīng)步驟操作后均收集于同一容量瓶?jī)?nèi),并用石油醚稀釋至標(biāo)線。

在選定的波長(zhǎng)與校準(zhǔn)曲線選用的波長(zhǎng)相同)處,用10mm石英比色Im以石油醚為參比,測(cè)量吸

光度。

空白試驗(yàn)

取與水樣相同體積的試劑水,與水樣同樣操作,測(cè)量吸光度。

由水樣測(cè)得的吸光度,減去空白試驗(yàn)的吸光度后,從校準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的油含量。

結(jié)果表示

 式中:

C一-所測(cè) 水樣的油含量,mg/L;

M－－從校準(zhǔn)曲線中查出相應(yīng)油的量,mg;

V一-水樣體積,mL。

關(guān)于美析

美析主營(yíng)光譜類(lèi)儀器：可見(jiàn)分光光度計(jì)、紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、原子熒光光度計(jì)、ICP-AES、ICP-MS，生命科學(xué)儀器：超微量分光光度計(jì)、全自動(dòng)核酸提取儀，目，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無(wú)機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等域。同時(shí)美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計(jì)、電氣應(yīng)用和軟件開(kāi)發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗(yàn)，結(jié)合市場(chǎng)的xin實(shí)際需求，近期將陸續(xù)推出一批全xin的分析類(lèi)儀器。