測(cè)定香芍軟膠囊中砷汞鉛鎘銅含量ICP-MS

引言

有害重金屬元素進(jìn)入人體并與酶蛋白牢固結(jié)合，可導(dǎo)致組織細(xì)胞出現(xiàn)結(jié)構(gòu)和功能上的損害，甚至引起腫瘤，因此各國對(duì)這些有害元素在藥品、食品中的含量制定了嚴(yán)格的標(biāo)準(zhǔn)�！吨腥A人民共和國藥典》2005年版引進(jìn)ICP-MS法作為檢測(cè)中藥砷、汞、鉛、鎘、銅5種元素的測(cè)量方法;并對(duì)所載甘草、白芍、阿膠、金銀花等17種生藥或提取物提出了限量要求。本文香芍軟膠囊(XSSC)由香附、赤芍等5昧中藥組成,具有疏肝理氣、活血化瘀、止痛之功,用于氣滯血瘀型慢性膽囊炎的治療。因本病患者服用療程長,有毒重金屬易體內(nèi)蓄積,影響人體健康,對(duì)有害元素的嚴(yán)格控制顯得尤為重要。本文采用微波消解、ICP- -MS法對(duì)XSSC囊心物中砷、汞、鉛、鎘、銅含量進(jìn)行同時(shí)測(cè)-定,為藥品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提高提供科學(xué)依據(jù)。

方法原理樣品經(jīng)微波消解,以lle為內(nèi)標(biāo)，以茶葉、田白菜標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為質(zhì)控,采用ICP-MS測(cè)定上述5種元素。結(jié)果:對(duì)于所測(cè)5種元素,標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)r>0.9996,回收率為95.8-101.6% ，RSD<5.8%。結(jié)論:本測(cè)定方法快捷、準(zhǔn)確、靈敏度高，適用于XSSC囊心物中，上述5種元素的同時(shí)測(cè)定。

關(guān)鍵詞: ICP-MS ;;砷;汞;鉛;鎘;銅

儀器與試劑

美析ICP-MS6880電感耦合等離子體質(zhì)譜儀

微波消解

濃硝酸(優(yōu)純）

30%過氧化氫

內(nèi)標(biāo)溶液ρ(Re)=25ug/L-1(國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心);標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)

為茶葉(GBVVl0016)、圓白菜(GBWI0014)(中國地球物理地球化學(xué)勘查研究所)。

方法與結(jié)果

ICP.-MS測(cè)定條件

RF功率1300W;冷氣流速m-1 ;砷、汞、鉛、鎘、銅標(biāo)準(zhǔn)溶13.0L/min-1 ;助燃?xì)饬魉?span>0.80L/min-1 霧化氣流速0.87L/min-1 ;采集深度lletepe ;采樣錐孔徑(Ni)1.0mm ;截取錐(Ni)孔徑0.7mm ;樣品提升速率0.8mL/min-1 ;霧室溫度3°C。

微波消解條件實(shí)驗(yàn)對(duì)影響藥品消解效果的消解溫度、消解酸體系、樣品量等因素進(jìn)行系統(tǒng)考察,其優(yōu)化消解條件為:取樣品0.5000g，以硝酸為消解體系, 控制溫度100°C消解5min ;控制溫度150~C 消解5min ;控制溫度180°C消解15min。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制和內(nèi)標(biāo)溶液的制備

精密吸取各標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液,用10%硝酸稀釋配成含As、Hg、Pb、cd、Cu的混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

As:0、2、10、30、50、100ng/mL-1;

Cd:0、2、10、30、50、100ng/mL-1 ;

cu:0、2、10、30、50、100ng/mL-1;

Pb:0、2、10、30、50、100mL-1

Hg:0、2、10、30、50ng/mL-1。

另精密吸取Re溶液適量，用水稀釋成25p，g/L-1，即得到內(nèi)標(biāo)溶液。按照實(shí)驗(yàn)測(cè)試條件操作，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

供試品溶液的制備

取XSSC囊心物0.5000g，置耐壓耐高溫微波消解罐中,加硝酸5mL,蓋好聚四氟乙烯罐蓋，預(yù)消解過夜,加過氧化氫2mL,并擰緊保護(hù)蓋,同時(shí)密閉消解罐，并將消解罐放入消解儀的轉(zhuǎn)盤中, 按設(shè)定的微波消解參數(shù)進(jìn)行消解反應(yīng)。待消解完成后,將消解后的溶液定容至25mL量瓶中，混勻,即為待測(cè)樣品溶液。同法制作茶葉、圓白菜標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液。平行做10份全過程試劑空白。25線性關(guān)系考察5種元素測(cè)定后繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,結(jié)果見表1。

重復(fù)性試驗(yàn)

取XSSC囊心物0.50008 ,按照2.4項(xiàng)下方法操作，平行試驗(yàn)6份，計(jì)算RSD結(jié)果均小于4.8%。

2 10 樣品測(cè)定在上述試驗(yàn)條件下,對(duì)3批膠囊囊心物中5種元素進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果見表3。

方法檢出限

根據(jù)10份平行試劑空白測(cè)定所得標(biāo)準(zhǔn)偏差3倍對(duì)應(yīng)的濃度計(jì)算As、Hg、Pb、cd、cu各元素檢出限依次為0.45、0.032、0.0025、0.043、0.004ng/mL-1。

結(jié)論

電感耦合等離子體質(zhì)譜技術(shù)從1980年發(fā)表第yi篇里程碑文章至已有近30年歷史，其具有在大氣壓下進(jìn)樣。便于同其他技術(shù)聯(lián)用;譜圖簡單, 檢出限低，分析速度快，動(dòng)態(tài)譜線寬;可用于同位素、單、多元素分析,以及金屬元素形態(tài)分析;便于簡單質(zhì)量分析器的應(yīng)用;理論上能電離所有金屬元素等優(yōu)點(diǎn),近年來得到迅速發(fā)展。儀器使用已不局限于當(dāng)初的地質(zhì)域,開始應(yīng)用于環(huán)境、生物、醫(yī)藥、食品等范疇BarnesI曾預(yù)言21世紀(jì)將是ICP-MS儀器激增的年代。

2005年版《中華人民共和國藥典》將ICP. -MS法作為法定的元素測(cè)定方法載入藥典;對(duì)部分藥品砷、汞、鉛、鎘、銅含量進(jìn)行限定,但大部分中藥的重金屬標(biāo)準(zhǔn)尚未制定,新藥的質(zhì)量控制也需要一個(gè)完善過程，一些中藥有毒重金屬超標(biāo),影響中藥走向,從而包括采用ICP-MS法在內(nèi)全mian提高中藥質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)，已顯得異常重要。本文采用微波消解方法, 避免砷、汞損失,采用ICP-MS測(cè)定砷、汞、鉛、鎘、銅含量，可避免重金屬元素傳統(tǒng)測(cè)定方法操作繁雜,不能同時(shí)測(cè)定等缺點(diǎn),保zheng含量測(cè)定的準(zhǔn)確、便捷,提高XSSC的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,砷、汞、鉛、鎘4種元素的含量范圍分別為0.22-0.24、0.0043-0.0045、0.08 ~ 0.28、0.0181 ~ 0.0193jmg/kg-1，均低于《藥用植物及制劑進(jìn)出口綠色行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)》限量指標(biāo):砷s2.0mg/kg-1、 鎘≤0.3mg/kg-1、鉛≤5.0mg/kg-1、汞≤0.2mg. kg-1 ,其中的汞、鉛、鎘含量低于美國FDA規(guī)定標(biāo)準(zhǔn):鉛≤lμg/g-1，鎘≤0.3μg/g-1、汞≤0.026μg/g-1，從而保zheng本制劑長qi用藥重金屬的安全，也為制劑的質(zhì)量控制和提高提供科學(xué)依據(jù)。

儀器參數(shù)

ICP-MS6880電感耦合等離子體質(zhì)譜儀

產(chǎn)品介紹

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀 (簡稱ICP-MS），是20世紀(jì)80年代發(fā)展起來的一種新的微量、痕量和超痕量元素分析技術(shù)。ICP-MS可測(cè)定元素周期表中大部分元素，且具有低的檢出限、寬的動(dòng)態(tài)線性范圍、譜線簡單、干擾少、精密度高、分析速度快等性能優(yōu)勢(shì)，上海美析儀器是國內(nèi)較早開發(fā)ICP-MS的廠家，擁有國內(nèi)資shen的ICP-MS研發(fā)團(tuán)隊(duì)，努力打造國內(nèi)優(yōu)zhi的ICP-MS產(chǎn)品。

應(yīng)用域

高校、質(zhì)檢中心、環(huán)境監(jiān)測(cè)站、企業(yè)、農(nóng)業(yè)系統(tǒng)、地質(zhì)地礦、 環(huán)境保護(hù)、地質(zhì)冶金、電子電器、食品安全、化工制藥等。

性能特點(diǎn)

◇ 集成氣路模塊，減少氣路接頭，輕量化、模塊化，保障儀器便于移動(dòng)工作

◇自主研發(fā)的固態(tài)電源可以保zheng儀器在多種模式（如常規(guī)模式、冷等離子體模式）下運(yùn)行，并且在同一方法中允許運(yùn)行多種模式，節(jié)約大量分析時(shí)間及方便研究。

◇ 采用主流化市場設(shè)計(jì)，為用戶特別是第三方檢測(cè)用戶大大節(jié)省了儀器占用空間，也為未來實(shí)現(xiàn)車載應(yīng)用，增加了可能性。

◇中英文快速切換軟件界面，“一鍵式”參數(shù)設(shè)置直觀快捷，提高了用戶的工作效率，也提供自動(dòng)控制儀器及其附件的能力，完mei適應(yīng)Windows 業(yè)操作系統(tǒng)

◇美析儀器遍布全國的服務(wù)網(wǎng)絡(luò)，我們10分鐘響應(yīng)、48小時(shí)內(nèi)上門服務(wù)、客服中心隨時(shí)跟蹤服務(wù)、保zheng服務(wù)質(zhì)量

技術(shù)指標(biāo)

質(zhì)量數(shù)量范圍：2~260 amu

測(cè)量范圍：≥109

靈敏度：Li≥50； In≥180； U≥200（Mcps/ppm）

檢出限：Li≤2；In ≤0.1；U≤0.1（ppt）

分辨率：0.2~2.0amu

信噪比：≥50×106

背景噪音：≤2 cps（全質(zhì)量范圍）

質(zhì)量軸穩(wěn)定性：≤0.05 amu/24 h

穩(wěn)定性RSD：短期≤2%；長qi≤3%

氧化物離子：CeO+/Ce+≤2.5%

雙價(jià)離子：69Ba2+/138Ba+ ≤3%

同位素比：（107Ag/109Ag）≤0.2%

豐度靈敏度：≤1×10-6低質(zhì)量端；≤5×10-7高質(zhì)量端

關(guān)于美析

美析主營光譜類儀器可見分光光度計(jì)、紫外可見分光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計(jì)、原子熒光光度計(jì)、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等域。同時(shí)美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計(jì)、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗(yàn)，結(jié)合市場的xin實(shí)際需求，近期將陸續(xù)推出一批全xin的分析類儀器。